段炼 邓嘉辉 刘立鹏 陈梦婷 马乔

摘 要 建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法（SPME-portable GC-MS/MS）现场测定水中的2-甲基异莰醇（2-MIB）和土臭素（GSM）的方法。优化了选择反应监测（SRM）的仪器条件，考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响，确定最佳的实验条件为：搅拌速度1200 r/min，萃取温度70℃，萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限（LOD）分别为1.1和0.5 ng/L，定量限（LOQ）分别为3.6和1.8 ng/L，线性范围为5～100 ng/L，相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10～100 ng/L时，平均回收率在91.5%～107.9%之间，相对标准偏差（RSD）≤10.1%（n=6）。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点，现场检测性能可达到实验室标准方法水平，适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。

关键词 2-甲基异莰醇; 土臭素; 固相微萃取; 便携式气相色谱-质谱联用; 串联质谱; 现场分析; 水体

1 引 言

2-甲基异莰醇（2-MIB）和土臭素（GSM）是水体中存在的主要嗅味物质[1]，主要由水中的放线菌和藻类等在新陈代谢过程中分泌产生[2，3]，虽然在水中含量很低，但人的嗅觉对其极其敏感。据报道，2-MIB嗅觉阈值约为5～10 ng/L，GSM嗅觉阈值约为1～10 ng/L[4]，超过此阈值会使水体带有令人厌恶的土霉味。我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）[5]对2-MIB和GSM在在水中的允许限值均为10 ng/L。近年来，随着地表水体富营养化情况加剧，水中微生物大量增殖，导致地表水和自来水中产生异味事件时有发生[6，7]，影响居民生活。因此，建立水中痕量2-MIB和GSM的分析方法非常必要。

目前，2-MIB和GSM的分析方法主要是实验室分析方法，包括液液萃取-气相色谱-质谱法（LLE-GC-MS）[8]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法（P&T-GC-MS）[9，10]、搅拌棒萃取-气相色谱-质谱法（SBSE-GC-MS）[11]、固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC-MS）[12～15]等。……