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鸡精调味料中呈味核苷酸二钠测定的不确定度评定

2019-01-28陈赵然安徽省产品质量监督检验研究院

食品安全导刊 2018年30期
关键词:移液管鸡精定容

□ 陈赵然 安徽省产品质量监督检验研究院

味精是人们广泛使用的增鲜剂,而鸡精调味料中除了含有味精外,还含有呈味核苷酸二钠等重要成分,使得鸡精更是备受欢迎。5'-肌苷酸二钠(IMP)与5'-鸟苷酸二钠(GMP)是自然界中存在的2种单核苷酸,具有强烈的呈味作用,与味精具有鲜味协同作用,与味精同时使用,可以使鲜味倍增。将IMP与GMP混合,得到的呈味核苷酸二钠(I+G)混合物,呈味效果更佳[1]。呈味核苷酸二钠是鸡精成分的特征指标,其含量的高低可表示鲜味的程度指标。

不确定度对检测结果可信性、有效性和可接受性有着重要意义[2]。本文对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的测定进行不确定度分析和评定,通过对其评定之后,对于各个分量进行研究可以发现鸡精调味料呈味核苷酸二钠在检定的过程之中为显性因素,可以通过对其不确定度的主要来源进行分析,从而进行控制,能够有效的提高结果的可靠性。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器与试剂

某品牌鸡精调味料试样;XS204电子天平:精度0.1 mg,最大称量220 g;容量瓶(A级):100 mL;移液管(A级):5 mL;0.01 mol/L盐酸溶液。

1.2 试验方法

鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量测定采用SB/T 10371-2003《鸡精调味料》5.2.4中的规定[3]。呈味核苷酸二钠在波长250 nm处有最大吸收,测定其吸光度,根据摩尔吸光系数求得其含量。准确称取均匀的样品2~4 g,用少量0.01 mol/L的盐酸溶液溶解,定容于100 mL的容量瓶中,混匀,过滤,弃去初滤液,吸取滤液5.00 mL于100 mL的容量瓶,用0.01 mol/L的盐酸溶液定容,混匀,此溶液即为测试液。将测试液注入10 mm的石英比色皿中,以0.01 mol/L的盐酸溶液作空白,测其在波长250 nm下的吸光度。

2 测定结果不确定的评定

2.1 数学模型

呈味核苷酸二钠含量的数学模型:

式中,X3:样品中呈味核苷酸二钠的含量(含7.25分子结晶水),单位为g/100 g;A:样品在波长250 nm处的吸光度;530:含7.25分子结晶水呈味核苷酸二钠的平均分子量;2 000:样品的稀释倍数;m3:样品质量,单位为g;11 950:呈味核苷酸二钠的平均摩尔吸光系数。

2.2 试样称量引入的不确定度

称量使用电子天平型号XS204,由检定证书,最大允差为0.0001g,按均匀分布考虑,则有标准不确定度为:

称需进行2次(一次空盘调零,一次称样),按方和根计算:

称量的重复性标准偏差为0.0001g,均匀分布,u(m)2=0.00005773503g。称量的标准不确定度:

若样品进行了多次重复称量,由于样品是在同一天平上进行称量,称量的误差不会随机化,这时仍然需要评定。而每次称量的重复性可以认为包括在测量重复性里,这时不需要再评定。

2.3 容量瓶及移液管引入的不确定度

本方法使用的100 mL容量瓶溶解及定容样品,等级A,容量允差±0.10 mL,按三角分布计算,则体积误差的不确定度为:

用5 mL移液管移取,等级A,容量允差±0.015 mL,按三角分布计算,则体积误差的不确定度为:

而溶液的定容和移取温度是一致的,不考虑其分量。因此,试液体积V的标准不确定度:

相对标准不确定度:

2.4 分光光度计稳定性引入的不确定度

共对10组样品进行同样测定,根据贝塞尔公式、合并标准样本标准差公式计算吸光度稳定性不确定度,二者可以归纳为一。吸光度A-=0.14435,残差平方ΣS2=0.000234385,标准差s=0.005985。

贝塞尔公式:

式中,A:吸光度,n:测定次数。

合并样本标准差公式:

相对标准不确定度:

2.5 测量重复性引入的不确定度

待测样品在选定的条件下平行测量10次,测量结果的平均值为0.4096 g/100 g,标准差s=0.005985,则标准不确定度为:

相对标准不确定度:

2.6 合成标准不确定度

合成相对标准不确定度:

实验测得呈味核苷酸二钠的平均值为0.4096 g/100 g,则检测结果合成标准不确定度为uc=0.01388,取包含因子k=2,则扩展不确定度U=kuc=2×0.01388=0.02776。

3 结论

(1)测定鸡精中呈味核苷酸二钠的含量,测量结果的标准不确定度为0.013 38,取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=kuc=2×0.01388=0.02776。样品中呈味核苷酸二钠的含量为0.409 6 g/100 g,其真实含量可表示为(0.409 6±0.027 76)g/100g。

(2)通过不确定的评定可以看出,本法测定结果的不确定度主要来自分光光度计的稳定性和样品的重复测定。因此,在平时检验中,除了要尽可能使用高准确度的移液管、容量瓶外,还应严格控制试验过程中的条件,规范操作,以提高检测结果可靠性。

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