非甲烷总烃测定中干扰问题的探究
2019-01-13刘佳岱刘彦辉贺雅萱
刘佳岱 刘彦辉 贺雅萱



摘 要:针对非甲烷总烃检测过程中结果准确性的问题,结合环境检测工作的实际情况,应用双柱单FID检测器气相色谱法,探讨其他气态污染物对检测结果的影响,结果发现SO2、NOx(NO、NO2)均在总烃峰处出峰,使样品在非甲烷总烃检测过程中产生正干扰。
关键词:非甲烷总烃;总烃;甲烷 SO2;NOx;干扰
非甲烷总烃(NMHC)指从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和[1]。一般环境空气中NMHC的含量不高,但近些年随着现代工业的飞速发展,大量废气排入环境空气中,使得NMHC成为很多国家环境大气的主要污染物。有数据表明,大气中NMHC浓度超过一定范围,会直接影响人体健康,导致光化学烟雾,危害极大[2]。
目前测定NMHC的方法主要有双柱双氢火焰气相色谱法以及双柱单FID气相色谱法,考虑实际工作情况及气态污染物样品中共存的常规污染物,按HJ 604-2017用双柱单FID气相色谱法,选择SO2、NOx对检测分析工作中干扰问题进行试验。
1 实验部分
1.1 仪器配置及标准气体
Agilent 7820A气相色谱仪,配有双柱单FID检测器、十通阀和1.0mL定量环。总烃柱为不锈钢硅烷化玻璃微球填充柱(1m×2mm),甲烷柱为不锈钢GDX-104担体填充柱(3m×2mm)。标准气体购自保定华威,以氮气做本底,其中除烃空气为20.9% O2-N2,甲烷标准气体浓度为4.48×10-6、10.1×10-6 mol/mol CH4-N2,二氧化硫标准气体浓度为108×10-6 mol/mol SO2-N2,一氧化氮标准气体浓度为205×10-6 mol/mol NO-N2,二氧化氮标准气体浓度为106×10-6 mol/mol NO2-N2。
1.2 色谱条件
检测器温度250℃,氢气、空气、尾吹气流量分别为40、300、20 mL/min,采用恒压模式,总烃柱5psi,甲烷柱8psi,阀箱温度80℃,柱箱温度60℃,保持2.0min。
1.3 校准曲线
甲烷校准曲线用4.48×10-6、10.1×10-6 mol/mol甲烷标准气体以氮气稀释,梯度见表1,曲线及相关系数见图1。……
