张帆，王浩杰，蔡薇，王鑫磊，黄成，王亮

（南京市产品质量监督检验院，国家金银制品质量监督检验中心（南京），江苏南京 210028)

银可以用于制造饰品和生活用品，在电子、通信、航空等行业也有广泛的应用。随着科技的发展，对银纯度的要求也越来越高，比如银靶材要求银纯度至少为99.99%。目前检验银含量为99.9%的方法较多，但检验银含量为99.99%的标准方法很少。现有的应用火花直读光谱测定银中杂质元素的方法[1]中只规定了8种元素，满足不了各行各业的需求。近年来有些专家学者研究用电感耦合等离子体发射光谱分析银中杂质元素[2-4]，取得了一定的成果。本文在硝酸溶解银样品后沉淀分离银基体的待测液制备方法[5]上进行了改进，采用电感耦合等离子体发射光谱检测纯银中的20种杂质元素含量。

1 材料与方法

1.1 实验材料及设备

银：含量99.99%纯银样品，铂：含量为99.99%铂粉，金：含量为99.999%金粉，盐酸：GR，硝酸：GR，无水乙醇：AR，杂质元素的标准物质采用其标准溶液，去离子水、氩气（纯度99.999%）。

电子天平，梅特勒-托利多，型号：XP56，精度：0.000 000 1 g。电感耦合等离子体发射光谱，型号：iCAP7000，生产厂家：赛默飞世尔科技。

1.2 实验方法

纯银样品采用无水乙醇清洗后，称取0.5 g样品置于100 mL烧杯中，准确称量至0.000 1 g，向烧杯中加入8 mL硝酸、4 mL水后，加热使样品溶解，然后加入王水12 mL，继续加热，取下静置后过滤，定容至50 mL容量瓶中，上机测试，随同做空白试验。

2 结果与分析

2.1 工作曲线的绘制

配制20种杂质元素的混合标液，浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、2.0 μg/mL和5.0 μg/mL的系列校正溶液，在仪器状态稳定时，采用以上校正溶液建立工作曲线，测定校正溶液中各杂质元素的谱线强度，以谱线强度为纵坐标，杂质元素的浓度为横坐标绘制杂质元素的分析测试曲线。……