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X-射线荧光光谱法测定瓦斯灰、除尘灰的化学成分

2018-11-14马晓云李健宋鸿印甘凤红何秀琴

新疆钢铁 2018年3期
关键词:分析

马晓云,李健,宋鸿印,甘凤红,何秀琴

(宝钢集团八钢公司制造管理部)

1 前言

X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广,可测浓度范围宽,还具有快速、准确,操作简单、可进行无损分析的优点,已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域,部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。瓦斯灰、除尘灰是炼钢、高炉除尘后的废料,由于铁含量较高,可作为烧结辅料二次利用。对瓦斯灰、除尘灰的化学成分检验方法均为化学分析方法。化学分析方法分析周期长、操作繁琐、效率低,不能满足快节奏的生产需要。由于瓦斯灰、除尘灰中含有较高的游离碳,直接熔样会对铂金坩埚产生较严重腐蚀,因此试样预先在高温炉下灼烧,灼烧从低温缓慢升温,温度控制在(815±10℃);再将灼烧后试样与熔剂通过高温熔融,改变样品的矿物结构,形成一种均匀的非晶体共熔体,消除复杂的矿物结构效应,通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。用铁矿石标样、生产瓦斯灰、除尘灰样品控样等配成不同含量梯度的系列校准样,制作工作曲线,由此建立了瓦斯灰、除尘灰的X-荧光光谱法。生产应用表明该法准确度和精密度好,操作快速简便。

2 实验部分

2.1 主要仪器与试剂

X-荧光光谱仪MXF2400(日本岛津多道型):端窗铑靶。仪器工作条件参数见表1。

铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%)∶底部直径≥20mm,厚度≥1mm,底部内表面平整,定期抛光。

四硼酸锂:X荧光专用粉末,在600℃灼烧4h,于干燥器中冷却后待用。

硝酸锂:分析纯;……

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