王 晴

（张家港市环境监测站 江苏张家港 215600）

引言

不确定度在校准实验室已普遍应用，在国际标准ISO/IEC17025和国家标准GB/T15481-2000中明确规定：检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。正确理解和采用不确定度，不仅对校准实验室，而且对检测实验室也是同样重要，随着我国加入WTO，在检测领域与国际上通用的做法接轨，是从事检测工作人员的一项迫切的任务[1]。本文对荷兰Skalar San++连续流动分析仪测量水中总氮的不确定度进行了分析，给出了测量结果和标准表示方法，希望给同行带去一些参考。

1 测量方法原理及操作流程

1.1 原理

在碱性介质中，试料中的含氮化合物在107℃～110℃、紫外线照射下，被过硫酸钾氧化为硝酸盐后，经镉柱还原为亚硝酸盐。在酸性介质中，亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物，于波长540nm处测量吸光度[2]。

1.2 操作流程

采用荷兰Skalar San++连续流动分析仪测量样品浓度。按仪器说明书安装分析系统，设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流露的密闭性及液体流动的顺畅性。等基线稳定后，系统开始进试剂，待基线再次稳定后，开始测定分析。仪器首先对浓度已知的标液系列测定，仪器将响应值通过数模转换成峰高并自动建立线性方程。测定未知浓度样品峰高，并根据线性方程读出浓度结果。

本实验采用标液系列浓度为：0.00、2.00、4.00、8.00、10.0、15.0mg/l。

1.3 测量数据

2 建立数学模式

根据最小二乘法，仪器自动拟合出曲线：y=bx+a=0.0387x-–0.002，r=0.9998。……