张雪

摘要：用ICP-AES对氧化铈里的镨含量进行单独测定，确定了最佳分析条件和谱线，寻找替代谱线，避免同波长的钐线带来的影响。

关键词：ICP-AES;氧化铈;镨分析线

氧化铈可以做抛光材料、催化剂、催化剂载体、紫外线吸收剂、燃料电视电解质、汽车尾气吸收剂、电子陶瓷等，应用十分广泛。

氧化铈中杂质含量中镨元素的测定十分重要。目前采用原子发射光谱法测定氧化铈中的稀土含量时，发现镨元素的测定重现性和稳定性都比较差，因此对此进行一定探讨。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

采用新型的ICP-AES，型号JY——ULTIMA②，单道扫描光谱仪。焦距1m，波长范围：120nm～800nm，光源为氩等离子光源。

试剂：过氧化氢（30%），盐酸（1+1），硝酸（1+1），氩气（>99.99%）

1.2样品的制备

试样经900℃灼烧一小时以后，以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行测定。基体为5mg/mL。

高纯氧化铈（99.99%），国药集团化学试剂有限公司。准确称量1.2284g高纯氧化铈于100mL烧杯中，加入水润湿，加入硝酸（1+1）10mL，3mL过氧化氢，置于电热板低温溶解至澄清，冷却后转移至100mL容量瓶中，以一级水定容至刻度，摇匀。此溶液中Ce约含10000mg/L。

准确称取0.6142g氧化铈样品6份分别于100mL烧杯中，加入稀硝酸（1+1）过氧化氢3mL，置于电热板上加热低温溶解至澄清，冷却后加入镨的储备液，配置标准序列为0，0.25，0.50，1.0，2.0，5.0（mg/L）的标准溶液。

1.3光谱测定

温度20～27℃，湿度≤80%的条件下，测定条件选择为：等离子体光源。点燃等离子体，待焰炬预定15min后，导人待测元素的标准溶液，在设定波长，测定光辐射的强度，选择信背比最大时的射频功率，作为对被测元素使用的最佳功率，入射功率1.0KW，反射功率小于0。0……