气相色谱—质谱联用法检测饮料中γ—羟基丁酸和γ—丁内酯
2018-10-21曾文权
摘 要:本文采用气相色谱-质谱联用法检验“考拉酷饮料kola”饮料中是否含有γ-羟基丁酸和γ-丁内酯,对该饮料产品的市场起到积极的监督作用。
关键词:气相色谱-质谱联用;γ-羟基丁酸;γ-丁内酯;检测
随着全球的生产力和经济的不断发展提升,食品安全关系着每个人的日常生活[1]。部分不良生产商在生产过程中因成本或效益等问题在食品中参入国家明文规定像γ-羟基丁酸和γ-丁内酯等禁止添加的物质,这不仅违反国家法律法规,更是危害着每一个老百姓的健康生活[2]。食品安全检验对关系着每个人的生活健康,高效的检验方法也是研究领域的热门之一。
1 实验部分
1.1 GC-MS条件及参数
仪器:安捷伦7820A气相色谱仪及7820A工作站(编号GDZY-YS-DW-1-026);5977BMSD质谱仪(编号GDZY-YS-DW-1-028)及5977BMSD工作站;色谱柱:HP-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm;柱温:60(C保持2min,以30(C/min程序升温至280(C保持10min;进样量:1ml;接口温度:280℃;进样口温度:250℃;EI源电压:70eV;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;流速:1ml/min;扫描方式:全扫描模式,质量范围m/z50-500;以被测物碎片离子,和阳性对照为定性依据。
1.2 检材定性提取处理
化学比色法检验γ-羟基丁酸和γ-丁内酯:分别取空白、空白添加和检材各1ml分别放置于10ml离心管中,加硫酸调PH=3加热80(C保温5分钟,加入盐酸羟胺溶液后,调PH=11,后加入硫酸调PH=3,加入4滴三氯化铁溶液,空白为橙黄色,空白添加为紫红色,检材未检出为橙黄色[3]。
气相色谱—质谱法检测γ-羟基丁酸和γ-丁内酯:分别取空白、空白添加和检材各2mL分别置于5ml离心管中[4, 5]。①在空白、空白添加和检材加入1ml乙酸乙酯,涡旋混合2min,4500r/min离心6min,将上层转……
