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浅析使用ICP—MS法测定饮用水中金属元素

2018-10-21徐佳佳

中国化工贸易·中旬刊 2018年6期
关键词:金属元素测定饮用水

徐佳佳

摘 要:饮用水是人们日常生活中必须的资源,对人们的生产生活具有重要的作用。饮用水一般来于地表水,地标中拥有多种金属元素、矿物质等,其中一部分金属对于人体的生产发育具有积极的作用,但也有一些金属元素会危害人体的健康。所以,测定饮用水中的金属元素的含量具有重要的意义。相比于传统的测量水中元素的方法,ICP-MS法能够有效对水中低含量多种类的金属元素进行同时测定,大大提高了检测的效率和精度。本文通过对ICP-MS的原理以及特点入手,对使用ICP-MS法测定饮用水中的金属元素的方法展开分析。

關键词:ICP-MS;饮用水;金属元素;测定

目前,随着我国工业经济的飞速发展,各种水体中金属污染日益加剧,对人们的生活和健康带来了巨大的威胁。电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和传统分析技术相比较,其具有灵敏度高、检出限低、操作简单、干扰少、精度高等优点,广泛运用于半导体、地质、环境和生物制药等行业。重金属污染是饮用水常见的污染方式,通过ICP-MS测定饮用水中金属元素的含量可以对饮用水进行有效检测。

1 ICP-MS法进行饮用水中金属元素测定的原理

ICP-MS能对水中的多种金属元素含量进行同时测定,使得测定的效率大大提升,同时还具有检出限低、精确度高等优点。ICP-MS法的主要原理是,需要测定的溶液通过蠕动泵进入到雾化室雾化,使得待测溶液变成气溶胶物质,再进入等离子体电离,获取目标金属离子,通过质量分析器把金属离子进行分离,最后经过检测装置算出测定离子数量,在软件的分析计算后得出分析结果,并可以通过相应的评估指标来衡量ICP-MS的准确性和稳定性。ICP-MS由待测品引入系统、ICP、真空接口、离子聚焦透镜、离子检测系统等部分组成,各个部分通过相互协作共同完成对待测待测品含量的测定。

2 仪器和试剂

2.1 仪器

Agilent7500a型电感耦合等离子体质谱仪。

2.2 试剂

①环境校准标液(EnvironmentalCalibrationStandard);②环境内标(EnvironmentalInternalStandard);③调谐液(Tuning Solution);④优级纯硝酸;⑤超纯水,18.3mΩ/cm。

2.3 仪器操作条件

在检测待测试剂之前,先用调谐液使仪器调节到最理想的状态,例如使灵敏度、氧化电荷数、质量轴达到具体要求,调P/A因子值在0.07~0.15之间。具体仪器参考值如表一所示。

3 待测品结果分析

3.1 方法检出限(MDL)的测定

通过不相连测试三次1%硝酸空白待测品的响应值,每一次均反复测量七次,统计出每次响应值的标准偏差,算出三次标准偏差的平均数SD。测算10μg/L的标准溶液从而得到各个元素的灵敏度S。每个元素的检出限计算公式:MDL= 3*SD*10/S(μg/L)。

3.2 精密度的测定

测量22微克/升、100微克/升的环境标准溶液,反复测量七次,分别算出高浓度和低浓度下的样品标准偏差,2μg/L和100μg/L标准溶液测量结果的RSD范围为1.59~4.87与1.39~3.67,多数元素的RSD不超过百分之三,只有八个元素低浓度测定结果的RSD超过百分之三,但依然小于百分之五。所以,可知ICP-MS法测定结果的精密性非常好。

3.3 实际样品的测定

饮用水样品金属元素的测定过程,先把样品进行过滤,加入硝酸固定剂以后进行测定。当待测水样浊度小于1NTU时,添加硝酸固定剂后进行测量;当浊度超过1NTU时,把50毫升样品添加到1毫升(1+1)的硝酸与0.5毫升(1+1)的盐酸中,通过八十五度沸水慢慢加热蒸发到大约20毫升,再盖上样品容器盖,回流大约半个小时,冷却后定容到50毫升,待测水样的测定结果见表二。

4 结语

综上所述,ICP-MS法可以通过一次样品测定对多种元素进行分析研究;并且分析的速度极快,一个待测品只需要三到五分钟;得出的结果精度较高,相对偏差不超过百分之三;检出限低,能够达到纳克到微克级。

参考文献:

[1]阿琼,索娜卓嘎,贡桑多吉.ICP-MS测定水中金属元素的方法确认[J].西藏科技,2014(11):17-20.

[2]李刚.ICP-MS测定水中16种金属元素[A].中国环境科学学会.中国环境科学学会2009年学术年会论文集(第一卷)[C].中国环境科学学会,2009:3.

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