摘 要：采用ARL 3460型光电直读光谱仪同时测定铝合金中的合金及杂质元素含量，通过选择各元素的最佳分析谱线和工作条件，消除共存元素的干扰。分析数据的精密度和准确度可以满足化学分析的要求，RSD小于1.0%。且操作方便，分析速度快，效率高。

关键词：直读光谱；同时；铝合金；元素含量；不确定度；评定

光电直读光谱仪是分析黑色金属及有色金属成份的快速定量分析仪器。该仪器目前已广泛应用于冶金、机械及其他工业部门，进行冶炼炉前的在线分析以及中心实验室的产品检验，是控制产品质量的重要有效手段。其优点在于分析速度快，重复性及稳定性好，准确度高，可用同一分析条件对样品中多种含量、范围差别很大的元素同时进行分析，线性范围宽。

铝及铝合金中元素测定方法国家标准GB/T 20975-2008中采用的化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）三種方法，测定前需将样品加工成粉末试样，再制备成液体试样进行分析，周期较长，且前两种方法测定各元素时要分别测定，而ICP-OES法消耗标准物质和高纯氩气较多，成本较高。本方法使用固体块状或具有一定厚度的样品进行测定，易于操作，分析周期短，稳定性好，结果准确。本文并对Fe元素含量进行了不确定度评定方法举例。

1 试验部分

1.1 主要仪器与材料

ARL 3460型光电直读光谱仪，Thermo Fisher Scientific；

光谱仪标准化样品三块：QA-10、RA18/150、RA19/118；

铝合金光谱标准样块：E415m，可作为铝合金8011类型标样。

8011铝合金待测试样。

1.2 仪器工作条件

实验室温度、湿度：24±2℃，30%-60%；

真空系统：连续抽真空，抽空度<15?mHg；

氩气纯度：≥99.995%；

真空室温度：37℃-39℃；

氩气冲洗时间：3s；

预积分时间：15s；

积分时间：5s；

内标谱线：Al 305.47nm；

分析谱线：见表1。

1.3 试验方法

1.3.1 试样制备

依次将标准化样品、标准样块、待测样品的一个表面在专用铣床上铣成光滑平面，勿使用切削液等润滑剂。光滑平面表面积大于30mm×30mm为宜，处理好的表面避免油、水、灰尘等杂质的污染，避免手指接触表面。

1.3.2 样品分析

实验室温湿度达到要求后，开机，可同时开启氩气源，分压表压力控制在0.05MPa左右，待仪器稳定后，调节氩气分压表压力在0.27MPa左右，进行漂移校正，按顺序依次激发三块标准化样品，每块样品保留5个重现性较好的有效点，完成标准化。然后用铝合金光谱标准样块E415m建立类标并激发进行类标初始化，至少激发4次，选择较好的4个有效点完成初始化。定量分析界面下，选择建立好的类标程序，激发8011试样至少3次，保留较好的3个点。

2 结果与讨论

2.1 类型标样的选择

类型标样是已知成分的标样，该标样的成分以及物理状态甚至生产工艺要与待测试样接近，有较好的均匀性，定值准确，再现性好。本试验的标准样品E415m，与8011铝合金样品成分接近。其各元素含量标准值及标准偏差见表2。

2.2 精密度试验

用已经加工好的铝合金光谱标准样块E415m连续激发10次，求其平均值、相对标准偏差，结果见表3。由表3可看出，该方法精密度较好。

2.3准确度试验

用铝合金光谱标准样块E415m和8011铝合金待测试样2组分别使用本方法和GB/T 20975.25-2008电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）进行比对试验，分析结果见表4。由表4可以看出，两种方法试验结果吻合度较好。

2.4 光电直读光谱法测量不确定度评定（以Fe元素为例）

2.4.1 直读光谱仪测量不确定度的主要来源

由分析方法、直读光谱仪工作原理认为分析8011铝合金中Fe元素含量不确定度可能来源于：

检测环境：室内温湿度变化、氩气纯度等；

仪器：仪器的准确性、稳定性；

测量重复性：由于重复测量所引起的数据差异；

人员操作：不同检验人员的操作差异；

样品：样品的加工方法及样品成分的均匀性。

2.4.2 建立模型

根据不确定度来源，建立Fe元素含量与对其有影响的量的函数关系：

2.4.3.4 计算扩展不确定度

在通常测量中，一般包含因子k取2，所以扩展不确定度：

2.3.4.5 测量不确定度报告

当仪器测量Fe元素平均含量为0.714%时，结果报告为：

3 结论

直读光谱法测量铝合金中各元素含量时，相比经典化学方法与ICP-OES法更快速且操作简便，精密度和准确度都较好。类型标样的选择很重要，要定值准确，再现性好，成分及状态与待测试样接近，由表1及Fe含量扩展不确定的计算结果可以看出，直读光谱测量结果的不确定度主要由类型标样本身的不确定度引起，通过提高类型标样的精度等级可以提高直读光谱的分析精度。通过对直读光谱法测量不确定度的评定，可评判此方法的分析精度，保证了测量结果的准确性和可靠性。

作者简介：

李文成，男，安徽省淮北市人，大学本科，助理工程师，研究方向：铝及铝合金原材料检测及产品力学性能检测。