陈欣 兰杰 贾敏 赵晓琴 贾翰超 常波 武开智 盛国辅

（1大同市食品药品检验检测中心 山西 大同 037000）

（2大同市食品药品监督管理局 山西 大同 037000）

本研究采用微波消解-原子荧光光谱分析法，对不同产地、不同等级、不同生长方式(栽培或野生)的黄芪野生、栽培、黄芪条、切片等硒元素含量进行研究，明确了硒含量可以作为黄芪重要质量评价指标，为今后黄芪药材、饮片、切片制定质量标准提供合理的、可靠的依据[1]。

1.材料与仪器

1.1 仪器与试剂

硝酸、盐酸、过氧化氢(H2O2)为优级纯，铁氰化钾（[K3Fe(CN)6]）为分析纯，高纯氩气(99.999%)，硒单元素溶液标准物质GBW（E）080215，标准值100μg/mL（中国计量科学研究院），成分分析标准物质胡萝卜GBW10047(GSB-25)(地球物理地球化学勘查研究所IGGE)。

1.2 材料

本研究所用黄芪为2017年12月—2018年5月收集的豆科植物蒙古黄芪的干燥根；黄芪条5批，2017采挖，由浑源万生黄芪有限公司提供。

2.方法

2.1 溶液的制备

2.1.1 还原剂的制备 称取氢氧化钠2.5g，加入500mL超纯水，待其完全溶解后加入硼氢化钠10g，搅拌均匀即得，现配现用。

2.1.2 载流液的制备 量取超纯水950mL置于1000mL棕色试剂瓶中，缓慢加入浓盐酸50mL，搅拌均匀即得。

2.1.3 掩蔽剂的制备 精密称取铁氰化钾100g置于1000mL棕色试剂瓶中，用水稀释至刻度，制得10%铁氰化钾溶液，现配现用。

2.2 标准系列溶液的制备

取5%盐酸10mL置于50mL量瓶中，精密吸取硒标准溶液(100μg/mL)0.5mL，用5%盐酸稀释至刻度，得硒标准中间液(1000μg/L)；取50mL容量瓶五个，分别加入5%盐酸10mL，硒标准中间液1，2，3，4，5mL，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀，得硒浓度为20，40，60，80，100μg/L的系列标准溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取黄芪样品粉末(过3号筛)0.4g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6mL，混匀，盖上内盖，浸泡过夜，再加入2mL过氧化氢，静置20min，加盖外盖，旋紧外套，然后置于微波消解炉内，进行消解，程序升温，6分钟升温至120℃，恒温8分钟；3分钟升温至150度，恒温8分钟；5分钟升温至200度，恒温20分钟；取出冷却至室温，将消解罐置于赶酸仪上140℃加热，将红棕色气体挥尽，赶酸至溶液剩约1～2mL，再加50%（6mol/L）盐酸5.0mL，继续加热至溶液清亮并伴有白烟出现，冷却，转移至25mL具塞比色管中，用超纯水洗涤消解罐三次，合并洗涤液。加入10%铁氰化钾溶液6.0mL，再用超纯水稀释至刻度，摇匀即得。

2.4 测定仪器参数

光电倍增管负高压270V，空心阴极灯总灯电流70mA，辅阴极灯电流35mA，原子化器高度10mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，读数时间9s，延迟时间3s，读数方式峰面积，测量方式标准曲线法。按上述设置仪器条件和参数，预热空心阴极灯约30min后，依次测定标准空白、标准曲线、样品空白、样品，由工作站绘制工作曲线，并计算出供试品溶液中的硒浓度。

3.结果

取已测定硒含量的黄芪药材(含量52.549μg/kg)18份，每份0.2g，精密称定，分为3组，每组分别加入250，625，1250μg硒，按2.3方法处理样品，按2.4方法测定，计算硒的含量。结果表明，硒含量在不同范围内回收率良好，回收率与仪器精密度均能满足测定要求。详见表。

表 黄芪中硒加标回收率试验结果（n=6）

4.讨论

恒山黄芪，主产于山西浑源县北岳恒山山脉，2014年被批准为国家地理标志保护产品，2016年我中心承接大同市重点研发项目【2017年大同市第一批科学技术计划项目（2017083）】，对恒山黄芪质量标准进行研究，旨在建立和完善恒山黄芪的质量标准，通过研究数据表明，恒山黄芪硒含量丰富且均匀稳定，因此硒含量可以作为恒山黄芪质量评价的重要指标，建议在黄芪质量评价标准中增加硒含量测定项目，从而达到更为客观全面的评价黄芪的质量。