多酸基硫化钼复合材料的制备、表征及性能
2018-09-21姜春杰息春美李传鹏张胜渠匡婉迪王彩虹杨广生
姜春杰,息春美,李传鹏,张胜渠,匡婉迪,王彩虹,杨广生
(1.辽宁师范大学 化学化工学院,辽宁 大连 116029;2.北华大学 分析测试中心,吉林 吉林 132021)
多金属氧酸盐(Polyoxometalates,POMs)是一类由过渡金属(Mo、W等)和氧组成,在原子和分子水平上可调控组成及性能的金属-氧簇化合物[1-5].国内外已开发出了多种用于酸催化、光催化和氧化催化的多酸催化剂.烯烃的环氧化反应是化学工业中的一个重要反应[6-8].环氧化合物可作为环氧树脂、表面活性剂以及涂料的重要原料,而且是有机合成的中间体[9].Xi[10]开发了以季铵盐杂多钨酸盐为基础的可控相转移催化剂,H2O2为氧化剂,用于烯烃均相环氧化反应,具有较高的活性和较好的稳定性.然而,POMs通常易溶于极性溶剂中,使多酸催化剂的回收、分离和循环使用都很困难.为了克服这些缺陷,制备易分离回收且寿命长久的多酸多相催化剂将成为优选课题.本文以Keggin型SiMo12多酸和MoS2类石墨烯两种材料为构筑单元,采用水热法成功设计合成了SiMo12-MoS2多酸基类石墨烯复合材料,考察了新材料对苯乙烯环氧化的催化性能.
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
试剂:水合钼酸钠NaMoO4·2H2O,硅酸钠Na2SiO3·9H2O,无水乙醚,三氧化钼,硫氰酸钾,乙腈,苯乙烯,浓盐酸.
仪器:傅立叶变换红外光谱仪TENSOR27,德国布鲁克光谱仪器来太公司;X线多晶衍射仪D8ADVANCE ,德国Bruker公司;激光共焦拉曼光谱仪Invia,英国雷尼绍公司;热重差热综合分析仪Pyris,美国珀金默仪器有限公司;气相色谱仪GC7890II,上海天美科学仪器有限公司.
1.2 催化剂的制备
1.2.1 SiMo12多酸的合……
