，，

(安徽理工大学 土木建筑学院，安徽 淮南 232001)

1 研究背景

由于我国大量开发煤炭资源，多年的开采已经或正在形成大面积的采空区，而最理想的处理方法即为注浆充填法，其实质是将具有胶结性能的材料利用注浆设备注入到地层裂隙或孔洞中，将原松散的土粒或破碎岩石裂隙胶结成整体，形成具有强度较高、防水抗渗性强和化学性能稳定的结石体，以达到充填加固或堵水之目的[1]。但采空区注浆不同于通常的岩土体注浆，后者往往以加固和防渗为主，前者却以充填采空区及其上覆岩土体裂隙为目的，加固机理以充填和压密为主，对注浆材料的强度和细度要求较低，因而浆材以水泥粉煤灰为主，或因地制宜，使用水泥黄土或水泥黏土降低成本，来适应大面积采空区的充填要求[2]。

对采空区注浆材料的研究，童立元等[3]探讨了大掺量粉煤灰浆材不同水灰比、固相比及外加剂对材料各项性能的影响；李喜林等[4]选择水泥、粉煤灰、砂和细石混合浆液作为注浆材料，并给出最佳配比；刘国正等[5]定量分析了粉煤灰、膨胀土和硅粉对注浆结石体抗压强度的影响，并得出最优配比；谷天峰等[6]就地取材研制出水泥-黄土注浆材料，分析了影响浆液性质的因素和固化机制；赵爱莉等[7]制备出泡沫轻质土新型注浆材料，对其水稳性和抗冻性进行试验同时给出配比范围。

随着对浆材的研究不断深入，人们逐渐认识到将注浆基材颗粒磨细是有效改善浆材性质的手段之一，利用不同的活性细掺料以优化颗粒级配，制备高性能的注浆材料得到广泛的研究[8-9]。但将粉煤灰磨细应用于采空区的充填却少有学者关注。因而，本文研究超细粉煤灰注浆材料，测试在大掺量条件下浆材的各项物理性能，并通过回归分析得出浆液结石体的强度预测公式，为工程应用提供重要的参数。

2 试验材料及试验方法

2.1 试验材料

蔡女士常常觉得自己没有品位，不会穿衣打扮。一次，闺蜜约她去咖啡馆，不远处有两位衣着光鲜、妆容精致的少妇正在闲谈。忽然间，那两个人向她这边瞟了一眼，她看见她们掩嘴而笑。她立即紧张起来，浑身发热、面红耳赤，心想：“糟糕透了，她们一定是觉得我的穿着太土了，正在嘲笑我。”她立刻围上围巾，遮挡住半边脸，再没有心思与闺蜜聊天。过了一会，她找了个借口匆匆告辞。

（3）论文请用A4纸打印，并请提供电子版（发送电子邮件,邮件名称请标注“2019年第二届微生物制剂在酿酒生产中的应用技术论文”投稿）；

表1 超细粉煤灰化学成分及性能指标Table 1 Chemical components and performance indicators of ultra-fine fly ash

图1 超细粉煤灰Fig.1 Ultra-fine fly ash

2.2 试验设计

试验主要测试各掺量配比浆液在不同龄期(3，7，14，21，28，60，90 d)的初凝时间、析水率、结石率及无侧限抗压强度。

我国教育部《关于大力推进高等学校创新创业教育和大学生自主创业工作的意见》从我国高等教育的现状和中长期教育发展目标出发，将创新教育与创业教育相结合，提出了“创新创业教育”的表述。创新创业教育，不是“1+1=2”，而是创新教育与创业教育相互融合、贯穿于人才培养始终，是高校素质教育的深入和发展，更是超越创新教育和创业教育的一种教学新理念、办学新模式[1]。

表2 因素水平Table 2 Orthogonal factor level

2.3 试验方法

采用正交法设计试验，选取水固比(因素A)、固相比(因素B)、水玻璃掺量(因素C)3个因素，每个因素取3个水平，建立L9(34)正交试验表，其因素水平见表2。其中，水固比为水与水泥和粉煤灰总质量的比值，固相比为水泥与粉煤灰的质量比，水玻璃掺量为水玻璃占水泥的质量比例。

初凝时间指浆液开始失去塑性并凝聚成块的时间，采用锥式维卡仪测定；析水率指浆液沉淀后从浆液中析出水的体积与浆液原来体积的百分比，其值越低说明稳定性越好，其测定方法为将浆液倒入量筒，记录上部清水与下部沉淀之间的刻度，直至刻度不再变化，计算公式为Φ=(100-d)/100，其中，d为上部清水与下部沉淀间的距离；结石率指浆液固结后结石体的体积与浆液体积的百分比，采用公式β=V2/V1计算，其中,V1为浆液的体积，V2为结石体的体积。

抗压强度测试采用TYE-2000型压力试验机，试块成型采用Φ45×90 mm试模，浇筑24 h后拆模，于YH-40B型标准养护箱内养护，其能提供(20±3)℃的温度和相对湿度90%以上的标准条件，分为7大组，分别养护3，7，14，21，28，60，90 d，每大组又按配比分9小组，每个小组3个试件，共计189个试件，测试其抗压强度。试件破坏见图2。

图2 无侧限抗压强度测试试件破坏Fig.2 Failure of specimen under unconfined compressive strength

3 试验结果与分析

3.1 浆液性能试验结果

由正交法设计试验各组掺量配比，浆液各项性能试验结果见表3。

表3 浆液性能正交试验结果Table 3 Orthogonal experiment results of slurry performance

3.2 浆液性能结果分析

由表3可知，浆液的初凝时间在11 h左右，析水率较低，结石率较高，参照文献[3]，其能够满足采空区注浆作业的要求。根据正交试验法对数据进行处理[10]，求每个因素各水平下各指标的平均值，作因素指标分析(表4)，以及极差和方差分析(表5、表6)。

表4 浆液性能试验结果因素指标分析Table 4 Factors index analysis of slurry performance test results

表5 浆液性能试验极差R值Table 5 Range value R of slurry performance test

表6 浆液性能试验方差Table 6 Variance of slurry performance test

注：显著性判断标准，若F>F0.01，影响特别显著，记为“**”；若F0.01>F>F0.05，影响显著，记为“*”；若F0.05>F>F0.1，有一定影响，记为“(*)”；若F0.1>F，影响较小，记为“/”

由表4可得，初凝时间随水固比和粉煤灰掺量的增加而延长，而水玻璃存在最优掺量10%，初凝时间最高，这与文献[3]的结论一致；随水固比的增加，结石率降低，析水率增大，而随粉煤灰掺量的增加，结石率降低，水玻璃掺入量提高，结石率增大。

同为唐朝的历史名人唐太宗李世民提出的有传世价值的警示也与做为物流动力的水相关：“水能载舟也能覆舟”。这话己经成了历朝历代的警句，是一个国家统制阶级和有识之士牢记于心的历史名言。这虽然明确指的是水与舟船的关系，但是说到了水与物流动力相关的本质问题，水做为舟船物流运行的依托，作用是全方位的：不仅有承载舟船做物流运行的力量而且也还有颠覆毁灭破坏之力。如果去除这句话中的哲理及喻世因素，实际表述了水与物流关系的科学现象，并以此警示于世人。

从表5和表6可知，极差和方差分析得出的结论相似，对结石率各因素的影响顺序为：水固比>固相比>水玻璃掺量，且水固比对结石率的影响显著；各因素对初凝时间和析水率的影响顺序相同，即水固比>水玻璃掺量>固相比，但各因素对初凝时间和析水率的影响均较小，说明水固比是影响浆液性能的最主要因素。

3.3 结石体抗压强度试验结果

从表11可得预测公式中的预测系数At与龄期t相关，对某一龄期t0对应的At进行分析，得到图5。由图5可知，At随着龄期t的增大而增大，随着龄期t0的增大而减小。不同t0对应的At随t的变化规律可用式(2)进行拟合,即

表7 各龄期结石体抗压强度试验结果Table 7 Compressive strength of concretion body at different ages

3.4 结石体抗压强度结果分析

从表7可得，各方案结石体28 d的抗压强度均>1 MPa(除编号7)，在60 d和90 d，强度仍有较大幅度的持续增长，且大部分方案强度均高于相似配比下结石体的强度[2-3]，这体现出超细粉煤灰的优势。同样求每个因素各水平下强度指标的平均值，作因素指标分析(见表8)，同时对数据进行极差分析，如表9。

表8 各龄期结石体抗压强度因素指标分析Table 8 Factor index analysis of compressive strength of concretion body at different ages

表9 各龄期结石体抗压强度极差R值Table 9 Range value of compressive strength of concretion body at different ages

所有的拟合结果见表11，其中Rt表示对应的拟合相关系数。

从表9可得，在不同龄期下，各因素对强度的影响顺序相同，即水固比>固相比>水玻璃掺量，对试验数据作方差分析也可得出相同的结论，水固比对各龄期抗压强度均有特别显著的影响，影响程度最大；固相比其次，具有显著的影响；而水玻璃掺量影响最小。列出常用7 d和28 d抗压强度的方差分析结果，见表10。

4 超细粉煤灰水泥浆材强度的回归分析

4.1 强度随配比的预测公式

式中：Pu,t0为已知龄期为t0时的抗压强度；Pu,t为需要预测的龄期为t时的抗压强度；At为预测系数。

表10 结石体抗压强度方差Table 10 Variance of compressive strength of concretion body at different ages

分析可得，各龄期的抗压强度的回归公式为：

“三合一”场所，是指住宿与生产、储存、经营等一种或几种用途混合设置在同一连通空间内的场所。此类场所大多建筑缺乏防火设计，建筑防火能力较低、消防设施设备配置等级较低、内部燃烧物较多、致火因素多，具有较大的火灾危险性，一旦发生火灾容易造成人员伤亡[1]。如2017年11月18日，北京大兴区发生一起“三合一”场所火灾，造成19人死亡、8人受伤。

实测强度值9组，变量数目4，故自由度为5，当置信度为1%时得到相应的系数为0.874，由上述公式可知其R值均>0.874，因而得到的线性回归方程是可靠且有意义的。

4.2 强度随龄期的预测公式

由表7作不同掺量配比下结石体无侧限抗压强度与龄期的关系曲线，如图3所示。

图3 无侧限抗压强度与养护龄期的关系Fig.3 Relationship between unconfined compressive strength and curing age

由图3可看出，各组结石体在不同龄期的抗压强度间的关系大致呈线性[13]，对不同配比下结石体抗压强度建立与龄期相关的预测公式，即

Pu,t=AtPu,t0。

(1)

参照文献[12]的做法，假设结石体强度与水固比、固相比和水玻璃掺量存在线性关系，可设线性回归模型y=a+b1x1+b2x2+b3x3。式中：y为无侧限抗压强度；x1为水固比；x2为固相比；x3为水玻璃掺量；a，b1，b2，b3为回归参数，反映各因素对强度的敏感程度。

本研究结果还表明，就感官评吸质量而言，在恩施烟区海拔540～1 680 m范围内，中部烟叶的香气质和刺激性得分以及评吸总分与海拔高度呈极显著正相关，香气量、杂气和余味得分与海拔高度呈显著正相关，而燃烧性和灰色得分与海拔高度不存在相关关系，说明感官评吸质量受海拔高度的影响较大，烟叶香气质、香气量、杂气、刺激性、余味等感官质量指标得分以及评吸总分均随着海拔的升高而明显增加。这一结果与高林等［8］的研究结果基本一致，而与张文平等［13］、李天福等［18］的研究结果有些出入，这可能是由于取样区域范围不同造成的。

根据试验结果，将不同龄期的强度值作为已知强度Pu,t0，分析该龄期强度与其他龄期强度间的关系。图4给出了常用t0=28 d与其他龄期强度间的关系。

图4 结石体Pu,t与Pu,t0的关系Fig.4 Relationship between Pu,t and Pu,t0 of concretion body

从表8可得，各龄期强度均随水固比的增加而降低；随着粉煤灰掺量的增加，强度下降，但后期强度却存在持续增长，至60 d和90 d强度仍有较大提高，90 d较28 d强度值提高60%以上，充分说明了粉煤灰对材料后期强度的优势[11]；水玻璃掺量增加在各龄期对结石体强度有少量的提高，但影响却不大。

各龄期(3，7，14，21，28，60，90 d)的抗压强度试验结果如表7。

At=atb。

(2)

式中a，b为拟合参数。

不同t0对应的拟合参数a和b如表12所示。

员工的工作热情与培训公寓的服务质量、管理水平息息相关，是员工具备优质服务态度，培训公寓提高整体管理水平的重要保障。员工从思想上接受培训公寓的服务工作，从心里热爱它，是激发自己的工作热情、自动自发地干好本职工作的根本。积极帮助员工正确认识培训公寓工作的重要性，及时让员工全面了解到培训学校的当前情况及培训工作的进展程度，使他们感觉到自己是学校培训工作中不可缺少的一员，同时，鼓励员工多向身边的先进和平凡行业里的优秀人物学习，提高思想认识，坚定他们认真工作的决心。

(3)

将式(3)代入式(1)，即可得到根据某一已知龄期t0时的强度来预测出另一任意龄期t时强度的经验公式，即

第一，中国共产党一诞生，就把实现民族独立、人民解放和国家富强、人民幸福的根本任务和奋斗目标鲜明地刻在自己的旗帜上，从此开始了励精图治的艰难奋斗历程。党的一大后不久，就明确提出党成立的先决条件是为中国广大人民群众谋利益，党的一切活动要联系群众、发动群众并广泛开展群众运动。党的二大又提出我党的最高纲领是实现社会主义和共产主义，而要实现社会主义和共产主义，必须团结和依靠人民群众。

第三，农村集体内部的代理问题更加突出。以村集体有限公司为例，即存在多重代理叠加现象：村委会代表农村集体行使集体所有权，村委会作为集体股的股东代理集体行使股权，村委会作为控制股东对农民股东的代理，村委会成员及集体财产的管理者对全体股东的代理，显名集体成员对隐名集体成员的股权代理等[11]。在股权结构多元化的集体公司中，其代理链条更加复杂。

(4)

表11 拟合预测系数At及相关系数Table 11 Predicted coefficient At and correlation coefficient by fitting

图5 预测系数At与养护龄期t的关系Fig.5 Relationship between predicted coefficient At and curing age t

表12 不同龄期t0对应的拟合参数a和bTable 12 Corresponding fitting parameters a and b for different t0

图6 拟合参数a与t0的关系Fig.6 Relationship between fitting parameters a and t0

故可将t0=3，7，14，21，28，60，90 d时的不同配比下浆液结石体抗压强度作为已知强度，来预测其他龄期的强度值。实际工程中应用较多的是根据7 d和28 d强度预测其他龄期强度值，其公式分别为：

Pu,t=0.411 6t0.427 4Pu,t0;

(5)

Pu,t=0.247 5t0.427 4Pu,t0。

(6)

5 结 论

(1)采用超细粉煤灰、水泥及水玻璃配制出适合于煤矿采空区的注浆材料，在大掺量(70%～90%)粉煤灰条件下，水固比0.8～1.2范围内，浆液的各项性能均能适应采空区注浆的要求，结石体28 d的抗压强度一般>1 MPa，且60 d和90 d的后期强度仍有持续增长，其90 d强度较28 d强度提高了60%以上。

(2)采用正交试验的方法，系统分析了各因素对注浆材料性能的影响，对黏度和结石率的影响顺序为水固比>固相比>水玻璃掺量；对初凝时间和析水率的影响顺序为水固比>水玻璃掺量>固相比；而对各龄期的抗压强度，水固比具有特别显著的影响，固相比的影响显著，水玻璃影响最小。

(3)拟合出抗压强度回归公式，可以通过不同的掺量配比预测出不同龄期下的抗压强度值；推导拟合出抗压强度预测公式，可以用已测得的某一龄期结石体强度来预测任意龄期结石体的强度，方便了工程施工，更具实际工程意义。