正交实验法优选地归生血口服液提取工艺
2018-09-13张玲昂王俊杰张松亮
张玲昂,王俊杰,张松亮,刘 弘
地归生血口服液由熟地、当归、黄芪、何首乌、枸杞子等八味中药组成,具有生血益气、健脾固本之功效。临床主要用于神倦乏力、面色萎黄、贫血和放疗、化疗及多种原因引起的白细胞、血小板减少。为了规范地归生血口服液的提取工艺,根据处方中药物各组分的理化性质及药理特点,结合中医临床用药的特点,采用正交实验法对处方中当归、黄芪、白术进行醇提,其药渣与其他药材再水提的试验方法,现报告如下。
1 仪器与试药
岛津 LC-20AT高效液相色谱仪;SPD-10MA二极管阵列检测器;岛津LC-色谱工作站;AUW120D电子分析天平;岛津UV-2401PC紫外分光光度计。阿魏酸 (批号110773—201012,纯度99.6%),二苯乙烯苷(批号 110844-201109,纯度94.7%),无水葡萄糖对照品(批号 17-0330-01,纯度99.9%),均有中国药品生物制品检定所提供;乙腈为色谱纯;水为注射用水;磷酸为分析纯。处方中熟地、当归等药材为解放军第一五二中心医院药学部采购,经赵国景主任中药师鉴定,均符合《中国药典》2015版标准。
2 方法与结果
2.1 考察指标的测定
2.1.1 干膏收率的测定 将按正交实验取得的各提取液浓缩至适量,转移至100 ml容量瓶中,定容,摇匀后精密量取20 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴干燥,残渣于105℃干燥至恒重,取出,迅速置于干燥器中放冷,精密称定,计算干膏收率。
2.1.2 阿魏酸的含量测定[1,2](1)色谱条件。色谱柱为 Wondasil C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(20∶80);流速 1.0 ml/min;柱温30℃;进样量 10μl;检测波长 322 nm。(2)对照品溶液的制备。精密称取阿魏酸对照品适量,置50 ml棕色容量瓶中,加甲醇溶解,定容,制成1 ml含204.6μg的阿魏酸贮备液。……
