张 聪，周常义，江 锋，曾 磊，杨名平，苏国成*

(1.集美大学 食品与生物工程学院，福建 厦门 361021；2.厦门中集信检测技术有限公司，福建 厦门 361100)

拟除虫菊酯类农药(Pyrethroid pesticides)是仿效天然除虫菊化学结构合成的广谱性杀虫剂，因具有高效、低毒、生物降解和触杀作用强等特点，而得到了广泛应用[1]。近年来，我国拟除虫菊酯类农药中毒事件时有发生，在农产品、食品中的残留超标现象也比较突出[2-4]。该类农药有蓄积性，对哺乳动物具有神经毒性、免疫毒性、生殖毒性和遗传毒性，对一些非靶生物如昆虫和水生生物也有毒害作用[5]，加之不合理的使用，其残留会对人体健康造成影响，因此，加强动物源性食品中拟除虫菊酯的检测方法研究具有重要的现实意义。

目前，国内外对拟除虫菊酯类农药的检测研究多集中于果蔬[6]、茶叶[7-8]和水体[9]等样品，且主要采用气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)，可能产生假阳性，而且对食品中拟除虫菊酯的分析很少采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。Z-Sep+是十八烷基硅烷基团和二氧化锆结合在同一个二氧化硅颗粒上[10]。作为两性氧化物，二氧化锆能强烈吸附含羧基、巯基的脂肪和蛋白质，将其制备成新型吸附剂用于鱼肉[11]、植物油[12]、玉米和毛豆[13]样品的前处理净化，效果比较理想。本研究采用改进的QuEChERS方法对样品前处理条件进行优化，应用高灵敏度和高分离能力的超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)对拟除虫菊酯类农药进行检测，实现了对动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的简单、快速测定。……