陈莉　王盛　秦秀娟

摘要：目的 优化黄连有效成分的HPLC条件，建立肝豆灵片中黄连相关成分的定性定量分析方法。方法 采用HPLC对肝豆灵片中黄连的有效成分进行定性定量分析。流动相为乙腈∶0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50∶50（每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），流速为1.0 mL/min，检测波长为345 nm。结果 可以鉴别出黄连中表小檗碱、黄连碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀4个成分，且阴性对照无干扰；盐酸小檗碱对照品进样量在0.058～0.580 μg、盐酸巴马汀对照品进样量在0.030～0.300 μg范围内与吸收度峰面积值呈良好的线性关系，平均回收率分别为98.18%、99.99%，RSD分别为2.40%、1.70%。结论 本研究建立的方法操作简便、准确、重复性好，可用于肝豆灵片的质量控制。

关键词：肝豆灵片；黄连有效成分；高效液相色谱法；定性分析；定量分析

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2018.06.021

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2018）06-0087-03

Qualitative and Quantitative Analysis of Active Components of Copditis Rhizoma in Gandouling Pills by HPLC

CHEN Li， WANG Sheng， QIN Xiu-juan， MENG Mei

The First Affiliated Hospital of Anhui College of TCM， State Administration of National Chinese Drugs Medicament Laboratory of Grade 3， Hefei 230031， China

Abstract： Objective To optimize the HPLC conditions for active components of Coptidis Rhizoma； To establish qualitative and quantitative analysis method for related components of Coptidis Rhizoma in Gandouling Pills. Methods HPLC was used for the qualitative and quantitative analysis of related components of Coptidis Rhizoma in Gandouling Pills. With acetonitrile： 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution = 50：50 （per 100 mL was added 0.4 g sodium dodecyl sulfate， and then adjusted pH to 4.0 with phosphoric acid） as mobile phase， the flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 345 nm. Results Four components of Coptidis Rhizoma can be identified， including berberine， coptisine， berberine hydrochloride and palmatine chloride， and the negative control had no disturbance. Berberine hydrochloride reference and the absorbance peak area value showed a good linear relationship within 0.058–0.580 μg sample volume， and palmatine chloride reference was the same within 0.030–0.300 μg sample volume. The average recovery was 98.18% and 99.99%， and RSD was 2.40% and 1.70%， respectively. Conclusion The method is simple， accurate and with good repeatability， which can be applied effectively to the quality control of Gandouling Pills.

Keywords： Gandouling Pills； active components of Coptidis Rhizoma； HPLC； qualitative analysis； quantitative analysis

作為国家重大疑难病防治中心和国家中医药管理局肝豆状核变性协作组组长单位，安徽中医药大学第一附属医院脑病中心专家根据长期临床实践，认为痰瘀互结贯穿于该病始终，提出以化痰祛瘀为治法，总结出具有祛痰化瘀、软坚散结功效的医院制剂肝豆灵片（皖药制字Z20050071），该制剂在临床使用20余年，在改善肝豆状核变性患者神经功能方面取得良好疗效。为保证该制剂临床使用的安全性和疗效的稳定性，本研究建立方中臣药黄连主要有效成分的HPLC测定方法，以有效控制本品质量。

1 仪器与试药

Agilent1260高效液相色谱仪（DAD紫外检测器、四元低压梯度泵、在线脱气装置和自动进样器），Analytical C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），超声波清洗器（SK3200H，天津天有利科技有限公司），电子天平（Sartorius BP211D）。……