姚清华， 柯秋璇， 李 捷， 林 虬， 林永辉， 颜孙安

(1.农业部农产品质量安全风险评估实验室(福州)，福建福州 350003；2.福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，福建福州 350003；3.福建出入境检验检疫局技术中心，福建福州 350001)

我国是茶叶生产、消费和出口大国。近期，欧盟将干燥茶叶中高氯酸盐的参考限量定为0.75 mg/kg，因此，茶叶中高氯酸盐含量引起社会广泛关注[1]。高氯酸盐具高溶解度和低吸附性，导致其易溶于水，可通过水环境系统扩散，经植物吸收富集后，通过食物链进入人体，是一种持久性的化学污染物。由于高氯酸盐与碘结构相似，可妨碍甲状腺对碘的吸收，导致甲状腺激素T3、T4合成量减少。甲状腺激素减少可对儿童的生长发育产生不良影响，尤其是对胎儿和婴儿的大脑发育有负面影响[1 - 2]。

目前，高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法[3]、离子色谱-质谱联用法[2,4 - 7]、液相色谱-串联质谱法[8 - 9]等。本文采用液相色谱-串联质谱法，结合同位素18O标记高氯酸根作为内标，可有效消除前处理过程带来的影响，减少测量干扰，有效解决茶叶复杂基质对高氯酸盐测定的影响。该方法分别经红茶、绿茶、乌龙茶3种茶叶，以及多份实际样品检测分析验证，具有经济实惠、稳定性好、灵敏度高等优点。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

LC-20AD液相色谱-AB 4000三重四极杆质谱仪(日本，岛津公司)；SYNERY UV超纯水器(美国，密理博公司)；IKA-MS3漩涡振荡器(德国，IKA公司)；TDL-40B离心机(上海安亭科学仪器厂)；50 mL聚丙烯离心管(德国，Greiner公司)；C18固相萃取小柱(3 mL/500mg，美国Superlco公司)，经甲醇、水活化后备用。……