分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定中药甘草中邻苯二甲酸酯残留
2018-09-03周艳芬贺筱雅门秀琴彭亚鸽刘万毅
分析科学学报 2018年4期
周艳芬, 高 原, 贺筱雅, 门秀琴, 彭亚鸽, 刘万毅, 孟 哲
(省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室/化学化工学院,宁夏大学,宁夏银川 750021)
邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters,PAEs)化合物被广泛用于塑料制品中,以增大产品的可塑性和强度,它是一类重要的环境激素类物质。塑化剂的过多使用带来了很大的负面影响,调查表明,我国土壤PAEs的污染程度是西方发达国家的几倍到几十倍[1 - 3],而土壤中的PAEs超标会直接导致农作物及中药材中PAEs的高残留[3 - 4]。甘草是我国药食同源非常重要的一味中药材,市场需求量很大。目前市场流通的中药甘草主要来自人工栽培,但相关中药材质量控制标准还很不健全,因此加强对中药材环境污染物的监测是一项亟待解决的问题[5 - 6]。
PAEs的测定方法主要有气相色谱-质谱法[7 - 8]、高效液相色谱法[9]和液相色谱-质谱法[10]等。固相微萃取法(SPME)是近年来备受关注的新型预处理方法,但成本高,容易产生过饱和现象[11]。分散液液微萃取(DLLME)是一种采用微量体积的萃取剂,在分散剂作用下样品溶液形成乳浊现象,使目标物在样品溶液及萃取剂之间快速达到分配平衡而完成[12 - 14]。该萃取方法具有操作简单、有机萃取溶剂用量少、富集倍数高和对环境友好等优点,被广泛应用于水环境体系中农药残留及有害物质的分离富集[15 - 16]。
本文采用分散液液微萃取技术,针对不同来源的中药甘草样品,优化了提取溶剂种类、萃取剂种类和体积、分散剂体积及盐效应等……
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