王珊珊

摘要：用高效液相色谱法对精苯二甲酸（PTA）生产中氧化单元母液中TA含量的测定。PTA生产过程中的残渣物质有BA（苯甲酸）、4-CBA（4-羧基苯甲酸）、p-Tol（对甲基苯甲酸）、HMBA（对羟甲基苯甲酸）、MMT（对苯二甲酸单甲酯）、TA（对苯二甲酸）、IA（间苯二甲酸）、OA（邻苯二甲酸）。由于TA在不同温度下的溶解度不同，在不同pH条件下的溶解度也不同。由于副反应产物的相互间影响，为了满足工艺调整需求，提供可靠的实验数据，本文测定90℃时母液中TA的含量，测试不同pH条件对TA浓度的影响，找到最佳检测条件。

Abstract： The content of TA in the mother liquor of oxidation unit in the production of PTA was determined by high performance liquid chromatography （HPLC）. The residue substances in the PTA production process are BA， 4-CBA， p-Tol， HMBA， MMT， TA， IA， OA.Due to the different solubility of TA at different temperatures， the solubility is also different at different pH conditions. Due to the mutual influence of side reaction products， in order to meet the needs of process adjustment and provide reliable experimental data， the TA content in the mother liquor at 90°C is measured， and the influence of different pH conditions on the TA concentration is tested to find the best detection conditions.

关键词：高效液相色谱法；对苯二甲酸；对羟甲基苯甲酸；对苯二甲酸单甲酯；pH；水解

Key words： high performance liquid chromatography；TA；HMBA；MMT；pH；hydrolysis

中图分类号：TQ056.1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2018）20-0237-03

0 引言

精對苯二甲酸（PTA）是生产聚酯（PET）的主要原料。20世纪60年代美国Amoco公司开发了在高温、高压条件下，用钯碳催化剂催化氢化粗对-苯二甲酸（TA）溶液中的有色杂质和4-羧基苯甲醛（4CBA）。通过结晶分离，得到生产纤维用的精对-苯二甲酸精制工艺，在该工艺生产中，建立准确、快速测定PTA产品中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对甲基苯甲酸（p-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）的定量分析方法，这对钯碳催化剂研究及确保PTA产品质量至关重要。20世纪90年代，随着高效液相色谱法（HPLC）广泛应用[1，2]。国家石油化工行业标准[3]制定了用液相色谱法测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4CBA和p-TOL的定量方法。

1 实验

1.1 仪器和试剂

Agilent 1260型高效液相色谱仪，VWD紫外分光光度检测器（G1314F），Agilent Chemstation化学工作站，（G1367E）自动进样器，氨水，8%异丙醇，12%异丙醇，均为分析纯；标准品对苯二甲酸，标准品对苯二甲酸单甲酯MMT，实验用水为Barnstead型纯水制造装置制得去离子高纯水。……