微波合成六氢双苯并二氮杂卓-1-酮的溶剂选择
2018-08-29
四川化工 2018年3期
(江苏省徐州医药高等职业学校,江苏徐州,221116)
随着人们对生存环境的日益重视,越来越多的化学家将有机合成的研究重点放在对环境污染少的绿色合成上。绿色合成要求合成过程中采用无毒的试剂、溶剂或催化剂,反应过程中所排放的污染物最少。水是一种既廉价又无污染的绿色溶剂,在水相中进行的有机反应越来越受到人们的重视[1]。
杂环化合物作为有机产品应用于药物、杀虫剂、除草剂等,而引起广泛的关注,这些化合物中含有苯并二氮杂卓的杂环化合物具有广泛的药理活性与生物活性[2-3],具有抗惊厥,镇静,催眠和镇痛等作用,还可以作为抗抑郁试剂。苯并二氮杂卓也是合成三氮唑、噁嗪和恶二唑等稠环化合物的中间体,并在药理及其它方面得到广泛的应用[4]。
1 实验部分
1.1 实验仪器和试剂
仪器:经改造的650型微波炉(南京三乐电器厂);EmrysTMCreator微波合成仪(瑞典Personal Chemistry 公司); FTIR-Tensor27型红外光谱仪(日本岛津);DPX 400 MHz核磁共振光谱仪(Bruker); FA20413 分析天平(上海精密科学仪器有限公司);XT-5显微熔点测定仪(北京科仪电光仪器厂)。
试剂:氢氧化钾、95%乙醇、邻苯二胺、乙二醇、DMF(分析纯,上海振兴化工一厂);芳香醛(分析纯,上海化学试剂有限公司);达咪酮(99%,上海化学试剂有限公司),所用水均为去离子水。
1.2 合成方法
将3,4-二氯苯甲醛1(1 mmol)、达咪酮2(1 mmol) 、邻苯二胺3(1 mmol)和水(1 mL),加入10mL EmrysTMCreator微波合成仪专用反应容器中,混合均匀后盖上瓶盖,再放入微波合成仪中。先经仪器自动预搅拌此混合物20-50 s,在100℃下用微波辐射(最大功率200 W,最初……
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