□ 刘大鹏 王秋月 孙晓仲 吉林省产品质量监督检验院

近年来，农产品的安全日益成为人们关心的重点，对农药残留分析技术的要求也增大，一是操作技术实用性，二是操作设备的灵敏性。气相色谱技术能满足两个要求，而QuEChERS法对于样品的前处理，有着快速、廉价、安全等优点，能完美地与气相色谱进行结合，日益受到农药残留检测技术人员的关注[1]。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

安捷伦7890B气相色谱仪（FPD检测器）；大容量高速离心机（新加坡Esco）。敌敌畏，甲胺磷（农业部标准品）；丙酮、乙腈；乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）；氯化钠和无水硫酸镁；十八烷基硅烷键合硅胶（C18）（粒径40～60 μm）。

1.2 色谱条件

色谱柱，DB - 1701毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；载气，高纯氮气，纯度＞99.999%。程序升温，120 ℃保持1 min，然后以5 ℃/min升至160 ℃，保持1 min；再以20 ℃/min升至250 ℃，保持10 min；柱流速为1.0 mL/min，恒流速；进样口温度240 ℃；检测器温度250 ℃；尾吹气60 mL/min；氢气75 mL/min；空气100 mL/min；进样量为1 μL，采用不分流进样。

1.3 标准工作曲线的绘制

以乙腈为溶剂配成10 μg/mL的有机磷农药混合标准储备液，配制0.02、0.05、0.1、0.2、0.5 μg/mL 基质匹配标准溶液。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理条件

QuEChERS法对苹果样品进行前处理：取10.0 g样品置于100 mL离心管中并用高速均质仪进行均质，然后加入10 mL乙腈、2.0 g氯化钠进行涡旋，并离心，然后移取上清液2 mL转移到装有200 mg C18和400 mg无水MgSO4的50 mL离心管中，静置20 min后，涡旋并离心。最后将提取液过0.22 μm的有机滤膜，供GCFPD来分析测试。

2.2 有机磷农药的保留时间

采用气相色谱法分析样品，因目标化合物有很好的分离效果，不但能对其确定种类，而且还能确定数量。良好的出峰保证了对目标化合物的准确定性和定量，通过优化方法发现，本方法完全适用于苹果中有机磷农残的测试。……