□ 郭 容 长治市食品药品检验所

随着人们对生活质量要求的提高，对食品安全检测力度的加大，那么对三聚氰胺不确定度检测数据的真实性和准确性的要求就更高，要求尽量把误差减到最小。为了达到中国实验委员会的认可，与国际技术接轨，加强国际之间的联系，本文则根据JJF1059_1999《测量不确定度评定与表示》，运用HPLC（高效相色谱法）的方法来测试各种乳制品，例如：脱脂乳粉、全脂乳粉、酸奶等其中三聚氰胺的不确定度。因为高效液相色谱法相对来讲步骤较简便、稳定性好、设备易找、便宜。

1 实验部分

1.1 实验用具

高效相色谱法仪、三聚氰胺样品、电子天平、自动固相萃取仪、浓缩仪、3K30高速冷冻离心机、超声波清洗机、超纯水机、圆周振荡器、过滤纸。

1.2 测试依据

以国家标准GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺测定方法》为依据，选择其中的HPLC（高效液相色谱法）对其进行测定。

1.3 实验操作流程

（1）在实验最开始，先精确称取混合均匀的样品2.0024g，称取之后，把这混合均匀的样品倒入50 mL离心管之中，然后再往离心管中加入乙腈5 mL、三氯乙酸溶液15 mL，搅拌均匀。以上操作完成后，运用超声提取10 min，再次振荡提取10 min，使其不低于4000r/min离心10min，提高实验精准度。

（2）准备好过滤纸，用三氯乙酸溶液打湿过滤纸之后，再把上清液在三氯乙酸溶液打湿过的滤纸上过滤，之后再取用三氯乙酸溶液25 mL，取用5 mL过滤后的上清液，倒入5 mL水搅拌均匀，放着备用。

（3）把上面备用的混合液倒入活化后的萃取柱中，先用3 mL水进行洗涤，再用3 mL甲醇洗涤，擦至半干，最后准备6 mL氨水甲醇溶液，用于洗脱。……