景赞，刘超，胡丹，刘晓碧

(乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000)

花椒油是人们餐桌上常见的一种调味品，在以麻、辣、鲜、香为特色的川菜食材中举足轻重。花椒油的生产工艺有浸提法、溶剂萃取法、超临界二氧化碳萃取法和压榨法，提取出的精油配以一定比例的食用油脂，得到成品花椒油[1,2]。BHA,BHT,TBHQ是广泛用于油脂食品以防止油脂氧化的合成抗氧化剂，近几年，食品添加剂超范围、超限量使用问题依然严峻，食用油脂中抗氧化剂超标现象也时有发生，因此开发简便、有效的检测方法显得尤为必要。

目前检测BHA,BHT,TBHQ的方法主要有液相色谱法、气相色谱法、液质联用法，另外电化学法也有报道[3-7]。QuEChERS 法在农兽药残留检测技术方面应用广泛，具有很大的开发潜力[8-10]。本文将气质联用质谱技术可同时测定多个目标化合物、具有高选择性、高灵敏度及丰富的结构信息与QuEChERS 法简单、快捷、试剂消耗少等优点相结合，开发了花椒油中BHA,BHT,TBHQ的气质联用检测技术。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

BHA标准品：含量99.4%；BHT标准品：含量99.9%；TBHQ标准品：含量99.4%，均购于Dr.Ehrenstorfer GmbH；正己烷、乙腈、丙酮：均为色谱纯。

1.2 仪器与设备

TQ-8040气质联用仪 岛津(中国)有限公司；EV331旋转蒸发仪 莱伯泰科仪器股份有限公司。

1.3 标准工作溶液

准确称取BHA，BHT，TBHQ标准物质各10 mg至100 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成浓度为100 μg/mL的混合标准溶液，混匀后置于冰箱中冷藏备用。使用时需要恢复到室温后，根据实际配制成不同浓度的标准系列工作溶液。

以多反应动态监测模式(以下简称MRM)测定标准系列工作溶液，以工作液浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标，拟合一元线性回归方程。……