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火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中铅的测量不确定度评定

2018-08-07王娜新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026

新疆有色金属 2018年5期
关键词:测量标准

王娜(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026)

测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,是与测量结果相关联的参数。测量不确定度越小,测量结果与测量真值越接近,其质量越高,数据越可靠。所以本文依据《测量不确定度评定与表示》以火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的铅为例,对分析测试过程中的称量、试液体积、标准工作溶液、工作曲线拟合及测量重复性等因素对不确定度的重要来源进行了评定。

1 测量方法

1.1 仪器及主要试剂

⑴Z-5000型原子吸收光谱仪。

⑵电子天平。

⑶铅标准储备液:1000μg/mL,国家标准物质研究中心。

⑷ HNO3、HCl均为优级纯。

⑸实验室用水:二级蒸馏水。

1.2 检测方法

准确称取0.1000g试样置于100mL烧杯中,加入少量水润湿,加入20mLHCl,盖上表面皿,加热溶解5~10min,加入7mLHNO3,蒸至湿盐状,冷却。加入2mLHCl介质冲洗杯壁,加热溶解盐类,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,澄清。于原子吸收光谱仪上分别测定标准溶液、试样溶液(波长283.3nm)。

1.3 测量结果计算公式

原子吸收光谱测定铅含量的计算公式如下:

式中:ρ为被测溶液中铅的质量浓度(μg/mL);V为溶液定容体积(mL);m为试样称取质量(g)。

2 分析测量不确定的来源

由实验方法的数学模型及其他相关信息分析,测量过程的不确定度重要来源于称量过程、标准溶液的配置过程、标准曲线的拟合过程、容量瓶的定溶过程、样品的重复测定、仪器自身的稳定性等方面。

3 测量不确定的分量评价

3.1 样品称量质量产生的标准不确定度……
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