硫酸亚铁铵容量法测定铬的条件试验
2018-08-07吕春友
吕春友
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队 伊宁 835000)
1 引言
铬矿石也称铬铁矿,是尖晶石类矿物的统称。由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性,在冶金工业,耐火材料和化学工业中得到了广泛的应用。铬是一种用途比较广泛的金属,它可以用作炼钢炉及有色金属冶炼炉的炉衬。铬是世界上最硬的金属,人们常常把铬掺进钢里,制成又硬又耐腐蚀的合金。在制革工业上,重铬酸钾常被用来代替鞣酸鞣制皮革。在化学实验室里,常把它溶解在浓硫酸或浓硝酸中,配制成“洗液”,可以洗去玻璃仪器上的油迹和污斑;在分析化学上,重铬酸钾常用来做氧化剂,来测定铁矿石中含铁量。金属铬换可用于电镀,电镀铬后的金属具有耐磨、耐热、耐腐蚀的优良特性。
2 实验部分
2.1 主要试剂
⑴硫磷混酸2+1。
⑵硝酸银溶液10g/L。
⑶硫酸锰溶液10g/L。
⑷氯化钠溶液100g/L。
⑸二苯胺磺酸钠指示剂5g/L。
⑹ K2Cr2O7标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.035mol/L。称取1.7162g已在150~160℃烘干的K2Cr2O7(基准试剂),将其溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
⑺ (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液:(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.035mol/L。称取13.8g试剂溶于H2SO4(5+95)中,并用此H2SO4精确至1000mL,混匀,备用。
2.2 实验方法
称取0.1~0.2g(精确至0.0001g)试样于500mL锥形瓶中,加20mL硫-磷混酸(2+1),于电炉上在经常摇动下加热分解(以免试样结底及析出焦磷酸盐)。待试样分解完全后,冷却,在摇动下加入200~250mL水,1mL硝酸银溶液(10g/L),1滴硫酸锰溶液(10g/L),加2~3g过硫酸铵,加热煮沸至出现高锰酸根离子紫色8~10min,加5mL氯化钠溶液(100 g/L),继续煮沸 5~10min,使紫色褪去,冷却,用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至淡黄色,加入3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L),继续滴定至蓝紫色褪去溶液出现淡绿色为终点。……
