吴 舢，刘 佳，李洪鑫

(天津泰达津联自来水有限公司 天津 300457)

苯胺类化合物主要来源于制药、染料、印染、橡胶、石化等工业废水，具致癌、致基因突变的危害，被列入我国14类优先控制污染物黑名单，也是废水监测项目中重要的因子之一[1]。目前，测定水中苯胺类化合物的方法有分光光度法、色谱法等。现行国标法——N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法，由于有副反应发生而影响测定结果[2]，而且在测定过程受pH值和反应时间的影响。本文通过一系列实验，对反应过程中的影响因素进行了分析并对测定方法进行了优化。

1 实验部分

1.1 实验原理

苯胺化合物在酸性条件下(pH值为 1.5～2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与 N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，对其进行分光光度法测定，测量波长为545,nm。

1.2 仪器设备与试剂

1.2.1 仪器设备

UV-1800分光光度计；分析天平感量 0.01,mg；精密pH试纸0.5～5.0；25,mL具塞刻度试管。

1.2.2 试剂

硫酸氢钾溶液(100,g/L)；亚硝酸钠溶液(50,g/L)；氨基磺酸铵溶液(25,g/L)；N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(20,g/L)；硫酸溶液(0.05,mol/L)；苯胺标准使用溶液(10.00,mg/L)；新制纯净水。

1.3 实验方法

取 7个 25,mL具塞刻度试管，分别加入苯胺标准使用溶液 0.0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00,mL，均添加纯水至 25,mL；向水样和标准管中，加入硫酸氢钾溶液 0.5,mL，摇匀，用精密 pH试纸控制 pH值为 1.5～2.0，即为参考值；加 1滴亚硝酸钠溶液，摇匀，放置 30,min，加入氨基磺酸铵溶液0.5,mL，充分振荡后，放置 3,min，超声波至气泡完全除净(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)；加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液 1.0,mL，摇匀，放置30,min；于 545,nm 波长，用 1,cm 比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度值。绘制标准曲线，查出水样中苯胺的质量浓度。……