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高效液相色谱法测定苯甲酸钠中邻苯二甲酸含量

2018-07-09李显文张琪

生物化工 2018年3期
关键词:标准检测

李显文,张琪

(武汉有机实业有限公司,湖北武汉 430000)

苯甲酸钠(化学式C6H5COONa)又名安息香酸钠,无臭或微带安息香气味,易溶于水。苯甲酸钠是食品中常用的防腐剂,对酵母菌、霉菌及部分细菌作用效果很好,防腐效果在pH 2.5~4.0最好[1]。苯甲酸钠价廉易得,有很好的防腐抑菌效果[2],在世界各国均被广泛使用,也用于医药工业和植物遗传研究,染料中间体、杀菌剂。我国GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》明确规定了21类食品中苯甲酸及苯甲酸钠最大使用量,除此之外食品不允许添加苯甲酸和苯甲酸钠作为防腐剂[3]。苯甲酸钠中的邻苯二甲酸钠在使用环境是酸性时转化为邻苯二甲酸,而邻苯二甲酸又可以与醇类作用生成邻苯二甲酸酯类,此物质可干扰机体内分泌系统,具有类雌激素作用和抗雄性激素作用[4],严重危害人体健康。在我国的食品分析检测中,HPLC逐渐作为常用的高通量,高灵敏分析手段,承担着越来越重要的作用[5]。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

安捷伦高效液相色谱仪1260LC(紫外检测器,VWD),超纯水机(武汉品冠仪器设备有限公司),色谱柱(Wakopak ,Handy ODS,250 mm×4.6 mm×5 μm)。

1.2 试剂

冰乙酸(HPLC级,西陇化工股份有限公司),甲醇(HPLC级,TEDIA),邻苯二甲酸(基准试剂,天津市光复精细化工研究所)。

1.3 玻璃仪器

1 mL、5 mL、10 mL移液管,100 mL、25 mL容量瓶。

2 方法

2.1 色谱条件

流动相/溶剂(693 mL超纯水,300 mL甲醇,7 mL冰乙酸);检测波长:228 nm;流速:1 mL/min;柱温:50 ℃;进样量:20μL;等度冲洗,分析时间40 min;计算方法:外标法(峰面积)。

2.2 实验部分

2.2.1 线性相关性

标准溶液储备液:称取邻苯二甲酸标准样品0.1 g左右,加少量溶剂,超声2 min使溶解,冷却至室温,用溶剂定容至100 mL。……

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