金银花中烯啶虫胺测定方法的研究△
2018-06-21侯少岩李嘉欣薛健王鹏思武晓丽袁亚莉
侯少岩,李嘉欣,薛健*,王鹏思,武晓丽,袁亚莉
(1.南华大学 化学化工学院,湖南 衡阳 421000;2.中国医学科学院 北京协和医学院 药用植物研究所,北京 100193)
金银花Lonicera Japonicae Flos.自古被誉为清热解毒的良药,其性甘寒气芳香,甘寒清热而不伤胃,芳香透达又可祛邪[1]。种植过程中常伴有多种病虫害,尤以蚜虫最为严重[2]。经调研发现,烟碱类农药对蚜虫有优良的杀灭作用,其中烯啶虫胺(Nitenpyram)为常用除虫剂[3],金银花生产中也有使用。研究表明,新烟碱类杀虫剂对传粉昆虫具有严重危害,威胁蜜蜂的种群,造成依靠蜜蜂传粉的作物产量降低,欧盟现已经禁用包括吡虫啉在内的3种新烟碱类杀虫剂[4]。烯啶虫胺在金银花上的使用,可能在药材上残留,对环境及人体健康造成危害[5]。为准确评估其残留风险,需要对药材残留情况进行测定。目前虽然已有文献报道烯啶虫胺的测定方法[6-8],但未发现在金银花中建立测定方法的相关报道,本实验研究金银花中烯啶虫胺残留量的测定方法。
1 材料
1.1 供试药材
本实验所用样品由田间获得,经中国医学科学院药用植物研究所张本刚研究员鉴定为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb.的干燥花蕾,即金银花。
1.2 试剂
乙腈、丙酮、甲醇(分析纯,北京化工厂);丙酮(色谱纯,美国Mreda公司);烯啶虫胺标准品(100 μg·mL-1,农业部环境保护科研监测所,批号:20170428);中性氧化铝(200~300目,国药集团化学试剂有限公司,550 ℃中活化5 h,贮存于干燥器中,过夜冷却。活化后的中性氧化铝中小心加入5%蒸馏水,充分摇匀,放置过夜);弗罗里硅土(60~100目,天津市光复精细化工研究所,650 ℃中活化5 h,贮存于干燥器中,过夜冷却。……
