刘旭坤, 周发军， 朱宗波

(山东黄金冶炼有限公司， 山东 莱州 261441)

1 试验部分

1.1 分析试剂及设备

盐酸(AR)：(1+1)溶液；

氢氧化钠(AR)：500 g/L溶液；

六次甲基四胺：300 g/L溶液；

铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)：50 g/L溶液；

盐酸羟胺：优级纯；

三乙醇胺：(1+4)溶液；

L-半胱氨酸：10 g/L溶液；

氢氧化钾(AR)：200 g/L溶液；

氯化铁(AR)：100 g/L溶液；

钙试剂：钙标准溶液，1 mg/mL；

EDTA标准溶液：约0.02 mol/L，称取乙二胺四乙酸二钠8 g溶于水中，定容至1 000 mL容量瓶，摇匀。

EDTA标准溶液的标定：吸取1 mg/mL的钙标准溶液20 mL于250 mL锥形瓶中，加入25 mL蒸馏水，加入盐酸羟胺0.2 g，三乙醇胺(1+4)溶液5 mL，10 g/L L-半胱氨酸4 mL，200 g/L氢氧化钾溶液10 mL，加0.08～0.1 g钙试剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

按照下式计算EDTA对钙的滴定度：

式中：T——EDTA标准溶液对钙的滴定度，mg/mL；

20——吸取钙标准溶液的体积，mL；

1——钙标准溶液的浓度，mg/mL；

V——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，型号：Thermo iCE 3000 SERIES；

原子吸收光谱仪，型号：Thermo iCAP 6000 SERIES。

1.2 分析步骤

取氰化液体50 mL于250 mL烧杯中，加入盐酸5 mL于电热板上加热蒸干，再加入盐酸5 mL重复蒸干一次。然后加入盐酸(1+1)5 mL，蒸馏水50 mL于电热板上加热煮沸。加入100 g/L氯化铁溶液4滴(通过颜色变化调节溶液pH)，用500 g/L氢氧化钠溶液中和至刚好出现红褐色氢氧化铁沉淀，再滴加盐酸(1+1)至红褐色的氢氧化铁沉淀恰好溶解，加入300 g/L六次甲基四胺溶液至出现沉淀，并过量10 mL，加热至70～80 ℃保持10～15 min，冷却后移入250 mL容量瓶中，加入二乙胺硫代甲酸钠5 mL(加入适当过量，以保证干扰元素沉淀完全)，用水稀释至标线，摇匀，过滤。

分取滤液50 mL于250 mL烧杯中，加入盐酸羟胺0.2 g，三乙醇胺(1+4)溶液5 mL，10 g/L L-半胱氨酸4 mL，200 g/L氢氧化钾溶液10 mL，加0.08～0.1 g钙试剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。……