(大同出入境检验检疫局，大同 037006)

1 前言

测量不确定度是表征合理地赋予被测量量值的分散性与测量结果相联系的参数。一个完整的测量结果除了应给出被测量的最佳估计值之外，还应包括测量不确定度。根据《测试和校准实验室能力的通用要求》(ISO/IEC17025),测量不确定度分析成为近年来计量认证和国家实验室认可评定的重点内容之一。毒死蜱是广泛使用的有机磷类农药，气相色谱法和气相色谱串联质谱法已广泛的用于其定量检测。本文根据国家质量技术监督局发布的JJF1059-2012计量技术规范《测量不确定度评定与表示》，并参照其他文献，对气相色谱法测定果蔬汁中低浓度毒死蜱含量的不确定度进行分析和评定，考察了其不确定度的主要来源，为实验过程的控制和检测结果的评估提供了科学依据。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 主要仪器

GC 2010气相色谱仪，日本岛津公司，配有FPD检测器；LE244S型电子天平，赛多利斯公司，感量为0.1mg;10mL、20mL移液管；刻度范围为100～1000μL的移液器；2mL容量瓶；Allegra 64R台式高速冷冻离心机，美国贝克曼库尔特公司。

2.1.2 试剂

毒死蜱标准品：编号为GBW(E)081337，浓度为(1000±7)mg/L,农业部环境保护科研监测所；乙腈、丙酮：色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司。

2.1.3 试验样品

果蔬汁中毒死蜱含量分析样品为能力验证样品，样品编号ACAS-PT244-012，果蔬汁中杀虫剂类农药残留的检测能力验证，组织单位为中国检验检疫科学研究院测试评价中心。

2.2 方法

2.2.1 标准溶液配制

(1)将1000mg/L的毒死蜱标准溶液用丙酮逐级稀释为1.0mg/L和0.1mg/L的毒死蜱标准溶液；……