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ICP-OES法测定彩泥中17种可迁移元素及其不确定度评定

2018-06-07

分析仪器 2018年3期
关键词:测量标准

(1.成都产品质量检验研究院有限责任公司,成都 610100)

彩泥即一类集趣味性、知识性与科学性于一体的新型益智类玩具。目前,彩泥标准为QB/T2960—2008[1],有限量要求的可迁移金属元素为锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒。欧盟最新玩具指令2009/48/EC将可迁移金属元素增至19种[2,3]。尽管镓、铟、铊与铁重金属元素未列入彩泥的标准或欧盟玩具指令,孩子长期接触或误食,易对身体健康造成严重危害,针对这类元素的研究也在不断探索[4-6]。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法作为一种快捷、高效、准确的测试技术,广泛应用于环境等领域多元素分析[7,8]。利用ICP-OES法建立了一种准确、快速、高效、灵敏度高的检测方法,检测国内标准中彩泥限量元素(砷、钡、镉、铬、铅、硒)、国外标准中彩泥限量元素(铝、钴、铜、锰、镍、锶、锌)及暂未列入彩泥中限量且有潜在危害的元素(镓、铟、铊与铁)17种可迁移元素含量;并对检验结果进行不确定度评定[9-10]。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

ICP仪:OPTIMA8300型,PE公司;电子天平:FA2104J型,上海越平科学仪器公司;超纯水系统:Milli-Q Direct16型,美国密理博公司;17种元素的单元素标准储备液(1000mg·L-1);盐酸(优级纯);硝酸(优级纯);超纯水(电阻率不低于18.2MΩ·cm,25℃)。

1.2 仪器工作条件

在ICP-OES法中,待测元素分析谱线应无其它谱线干扰,且具有可靠的灵敏度。采用各元素标准溶液(0.5mg·L-1)进行扫描,选择强度高、干扰少、灵敏度高的波长,同时进行背景校正。优化后的仪器工作参数:射频功率1300W,光源稳定延迟15s,观测方式为轴向观测,Al、Ga、In、Tl、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、As、Pb、Sr、Ba、Se波长依次396.153、417.20、230.606、190.80、267.716、257.610、238.204、228.616、231.604、327.393、206.200、228.802、188.979、220.353、407.771、233.527、196.026nm。

1.3 试验方法

称取试样0.5g置于25mL容量瓶中,加入25mL、(37±2)℃、0.14mol/L的盐酸溶液与试样均匀混合。……

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