肖宏华 ，马长华 ，马秉智 ，孙 磊

（1.北京市朝阳区食品药品安全监控中心，北京 100023；2.北京中医药大学中药学院，北京 102488；3.中日友好医院 药学部，北京 100029；4.中国食品药品检定研究院，北京 100050）

平肺口服液为中日友好医院制剂，清肺化痰止咳、解毒散结、止血，用于肺部肿瘤引起的胸痛、咳痰、咳血等症。处方由浙贝母、鱼腥草、五味子、白及等十味药组成。其中五味子为该处方中主要药味，五味子醇甲为五味子中主要有效成分。为更好的控制产品质量，保证临床疗效，本文参照《中国药典》[1]及相关文献[2～6]，建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）测定平肺口服液中五味子醇甲的含量，为其质量控制提供参考。

1 材料

Agilent 1260型高效液相色谱仪 （DAD检测器，二元泵，OpenLAB色谱数据处理系统）；Waters Sunfire C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）；XS-205 DU 型 1/10 万电子天平（METTLER-TOLEDO）；明澈 TM-D 24 UV 纯水/超纯水系统（Merck Millipore）。

五味子醇甲（批号110857-201714，含量以99.9%计）购自中国食品药品检定研究院；乙腈、甲醇、磷酸均为色谱纯（Fisher Chemical）；水为超纯水（自制）；平肺口服液（中日友好医院中药制剂室生产，批号分别为20160509、20170412、20170628、20170818）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

Waters Sunfire C18 色谱柱 （4.6mm×250mm，5μm）；乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相，按表1进行梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长 216nm，光谱范围：190.0～400.0nm，步进值1.0nm，柱温35℃，进样量：对照品溶液5μl、供试品溶液 20μl、阴性对照溶液 20μl。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取五味子醇甲对照品11.52mg，置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液（115.08mg/L）。精密量取2ml，置10ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（23.02mg/L）。

表1 流动相梯度条件

2.3 供试品溶液的制备

取本品5支，将内容物倒入同一具塞锥形瓶中，摇匀。……