修锐　孙银艳　张国莹

【摘要】 本文分析了气相色谱法在测定固定污染源废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃的应用，介绍如何利用实验室现有设备对甲烷标准气体进行稀释的具体方法。实验结果显示：甲烷标曲W=1.711611E-004×（A），相关系数0.99932;总烃标曲W=1.635883E-004×（A），相关系数：0.99901;测得甲烷标准偏差为0.7%。自行稀释气体绘制的标准曲线的相关系数和精密度都符合HJ 38-2017新标准中规定。

【关键词】 甲烷标气;气相色谱法;标气稀释

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2018.04.020

Discussion on the Preparation of Standard Gas in Gas Chromatography

XIU Rui1，SUN Yin-yan1，ZHANG Guo-ying2

（1.Liaoning Tianyuan Environmental Monitoring Co.，LTD.，Benxi 117021，China;

2.Liaoning Tongzheng Testing Co.，LTD.，Shenyang 110026，China）

Abstract： This paper analyzes the application of gas chromatography in the determination of total hydrocarbon，methane and non methane total hydrocarbon in the fixed pollution source. It introduces how to use the existing laboratory equipment to dilute the methane standard gas. The experimental results show that the standard curve of methane is W=1.711611E-004×（A），the correlation coefficient is 0.99932，the standard curve of the total hydrocarbon is W=1.635883E-004×（A），the correlation coefficient is 0.99901，and the standard deviation of methane is 0.7%.The correlation coefficient and precision of the standard curve drawn from the self diluted gas accord with the HJ 38-2017 new standard.

Key words： methane standard gas;gas chromatography;standard gas dilution

HJ 38-2017《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》新标准即将实施。新标准是对HJ/T 38-1999《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法》的修订，修订内容中改动最大的一项就是删除了单点校准，改为绘制校准曲线法。以往检验检测机构大部分采用单点比较的方法，随着新标准的实施，校准曲线法成为唯一检验方法。新标准在校准系列制备过程中提到以100mL玻璃注射器或1L气袋为容器，按1：1的体积比，用标准稀释气将甲烷标气逐级稀释，配制5个浓度梯度的校准系列;也可以向具有资质的生产商定制标气系列。前一种方法配制低浓度的标气出现误差较大，而后一种方法对于许多中小检验检测机构来说也是一笔不小的支出。利用实验室现有设备自行对标气进行稀釋，既可以随时根据实际情况配制适宜浓度的标气，也极大的减小成本支出。本次实验就是利用现有实验设备，对甲烷标气自行稀释配制校准系列，用气相色谱法测定绘制校准曲线，通过判断校准曲线的相对系数和相对标准偏差的数值是否在新标准规定范围内来确定本实验是否可行。……