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紫苏籽油提取及其脂肪酸组成分析

2018-01-19覃茂范白欣莹徐君飞

怀化学院学报 2017年11期
关键词:索氏亚麻酸亚油酸

谢 慧, 覃茂范, 白欣莹, 徐君飞

紫苏[Perilla frutescens(L.)Britt]是我国传统药食两用植物资源.紫苏籽(Fructus Perillae)是紫苏的种子,含油量高,在《神农百草经》里,将紫苏籽油用作一种药食两用的植物油,具有调节免疫力、降血脂和血压、提高智力、延缓衰老、抗癌等诸多功效;现代研究表明,紫苏籽油中α-亚麻酸的含量达50%~70%[1-3],是目前已知的种子油中含量最高的;鉴于紫苏籽油在医药、食品领域的重要开发价值,近年来受到科研工作者的广泛关注[4-5].目前,国内外对紫苏籽的科学研究主要集中于紫苏籽油的提取、含油量分析及脂肪酸组成分析等方面,如2012年,徐冰冰等[6]优化了水酶法提取紫苏籽油的工艺条件,当料液比 1:4 g/mL、pH8.94、温度 61.3 ℃、酶添加量(质量分数)为1.5%、提取时间4.47 h时,紫苏籽油的提取率为85.59%;2013年,王健等[7]对紫苏叶、花蕾、梗和籽中精油的成分利用气相色谱-质谱法(Gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)进行分析,发现从紫苏叶、花蕾、梗和籽精油中依次鉴定出40、53、29和26种组分.

鉴于紫苏籽油的优良生物活性,本研究小组拟对索氏抽提法进行改良,期望能找到一套简单、方便、有效抽提紫苏籽油的方法;在改良索氏抽提法的基础上,富集紫苏籽油,采用GC-MS对其脂肪酸组成进行定性定量分析,为紫苏的商业化种植、紫苏籽油的有效提取和紫苏籽的开发利用提供理论依据和技术参考.

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

紫苏籽(Fructus Perillae),为紫苏的种子;实验材料紫苏采自湖南怀化,栽培在怀化学院校园.

无水乙醚、乙醇、海砂、甲醇、正庚烷、无水硫酸钠等,均为分析纯.

1.2 仪器与设备

主要仪器有7890A-5975C型气相色谱与质谱联用仪(美国安捷伦),5810R高速冷冻离心机等.

1.3 方法

1.3.1 紫苏籽粉的制备

称取500 g紫苏籽入万能粉碎机,过40目筛,得紫苏籽粉.

1.3.2 索氏抽提法提取紫苏籽油

精确称取干燥紫苏籽粉30 g置于索氏抽提器的滤纸筒内,将滤纸筒放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,加入无水乙醚90 mL,40℃水浴回流抽提5 h.待冷却至室温,收集乙醚萃取液,40℃旋转蒸发回收乙醚,待接收瓶内的乙醚只剩下1~2 mL时,取下接收瓶,于水浴上蒸干,再在45℃真空干燥至恒重,计算紫苏籽油得率.此提取过程重复操作3次,紫苏籽油得率用平均值±s表示.所得紫苏籽油质量与紫苏籽粉质量的比值即为紫苏籽油得率,参照NY/T 4-1982[8],进行了适当改进.

表1 紫苏籽油脂肪酸的组成及其含量

1.3.3 紫苏籽油脂肪酸组成分析

紫苏籽油的皂化和甲酯化:参考GB5009.168-2016[9]制备.

色谱条件:DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);高纯氦气为载气,流速1 mL/min;升温程序为50℃,保持1 min,以5℃/min升温至240℃,保持5 mi n;分流模式进样,分流比为 80:1,进样量 10μL;参照GB5009.168-2016[9],进行了适当改进.

质谱条件[7]:接口温度280℃,EI离子源,电离能量70 eV,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,辅热温度250℃,传输线温度280℃,质量扫描范围(m/z)35~455.

2 结果与分析

2.1 索氏抽提法提取紫苏籽油

经过称重计算得出,采用改良的索氏抽提法提取得到紫苏籽油的得率为48.55%±0.12%,与现有文献报道的紫苏籽含油量40%~50%比较,此实验过程获得了一个较好的提取效果.

2.2 紫苏油的脂肪酸组成分析

经质谱分析,得到紫苏籽油的总离子流图谱,与仪器所配置的标准谱库检索分析,对化合物通过保留时间进行定性,峰面积归一化法进行定量,共鉴定出10种脂肪酸,结果见表1.

由表1可以看出,通过GC-MS,从紫苏籽油中发现10种脂肪酸.其中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和α-亚麻酸的相对含量均高于1.3%,列为高含量脂肪酸;其余5种脂肪酸的相对含量均低于0.2%,列为低含量脂肪酸.高含量脂肪酸中α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸和硬脂酸的相对含量分别为65.37%、13.85%、9.57%、4.97%和1.35%,其中,棕榈酸和硬脂酸广泛存在于动植物体中;α-亚麻酸、亚油酸、油酸属不饱和脂肪酸,也是人体必需脂肪酸,在膳食中起到非常重要的作用,紫苏籽油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的总含量高达88.79%;亚油酸、α-亚麻酸属多不饱和脂肪酸,而多不饱和脂肪酸含量是评价食用油营养水平的重要依据,紫苏籽油中亚油酸、α-亚麻酸的总含量达到79.22%,营养水平高;α-亚麻酸属ω-3系列不饱和脂肪酸,生物活性很强,是国内外科研工作者关注的重点,紫苏籽油中α-亚麻酸的含量高达65.37%,较橄榄油、大豆油、核桃油、南瓜籽油等油脂中α-亚麻酸含量均高,具有非常好的开发价值.

3 结论与讨论

3.1 采用改良的索氏抽提法提取得到紫苏籽油的得率为48.55%±0.12%,与现有相关研究报道比较,发现其提取率可达到95%以上,这提示索氏抽提法能较好的提取出紫苏籽中的全部油脂.

3.2 紫苏籽油的主要脂肪酸组分为油酸、亚油酸、α-亚麻酸和棕榈酸,这与相关研究报道[10-12]一致;其中,调节免疫力、降血脂和血压、延缓衰老和抗癌等生物活性很强的α-亚麻酸的含量高达65.37%,这提示紫苏籽油是一种极具开发潜力的营养保健油.

3.3 ω-6系列脂肪酸的亚油酸和ω-3系列脂肪酸的α-亚麻酸同属于人体必需多不饱和脂肪酸,对于膳食中二者的比例,日本科学家曾建议ω-6系列脂肪酸与ω-3系列脂肪酸之比为4:1[13].我们日常饮食中常用的葵花籽油、大豆油的 ω6:ω3 值约为 35:1 和 8:1,远远高于健康指导中的4:1,即ω3的摄入量严重不足.本研究结果表明,紫苏籽油中ω-6系列脂肪酸亚油酸的相对含量为13.85%,ω-3系列脂肪酸α-亚麻酸的相对含量为65.37%,比值约为1:4.72.由此可以得出,在食用油开发过程中,可以考虑将富含ω-3系列不饱和脂肪酸的紫苏籽油与富含ω-6系列不饱和脂肪酸的葵花籽油、大豆油调和使用,作为摄入ω-3系列不饱和脂肪酸的合理补充.

[1]谭美莲,严明芳,汪磊,等.国内外紫苏研究进展概述[J].中国油料作物学报,2012,34(2):22-231.

[2]江东文,黄佳佳,蓝少鹏,等.紫苏籽油研究进展概述[J].现代食品,2017(6):1-3.

[3]郭烨,杨丹青,易海斌,等.紫苏籽油研究进展概述[J].江西食品工业,2011(2):43-45.

[4]蒲海燕,李影球,李梅.紫苏的功能性成分及其产品开发[J].中国食品添加剂,2009(2):133-137.

[5]张麟,刘大川,李江平,等.紫苏资源综合利用技术的中试生产研究[J].粮油加工,2009(8):51-53.

[6]徐冰冰,王瑛瑶,栾霞,等.水酶法提取紫苏籽油脂和蛋白质的工艺条件[J].食品科学,2012,33(22):127-132.

[7]王健,薛山,赵国华.紫苏不同部位精油成分及体外抗氧化能力的比较研究[J].食品科学,2013,34(7):86-91.

[8]NY/T4-1982.谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法[S].

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