高慧英， 蒙冉菊， 华佳瑞， 邵碧琼， 刘 琳， 姚菊明(. 嘉兴职业技术学院， 浙江 嘉兴 34036； . 浙江理工大学 材料与纺织学院， 浙江 杭州 3008)

改性废棉对水溶液中Cu2+的吸附性能

高慧英1， 蒙冉菊1， 华佳瑞2， 邵碧琼2， 刘 琳2， 姚菊明2
(1. 嘉兴职业技术学院， 浙江 嘉兴 314036； 2. 浙江理工大学 材料与纺织学院， 浙江 杭州 310018)

为扩展废棉的回用价值，利用柠檬酸对废棉进行羧基化改性，并研究其对水溶液中Cu2+的吸附性能，分析了吸附时间、Cu2+溶液初始浓度、pH值等参数对吸附性能的影响。研究结果表明，改性废弃棉对Cu2+的吸附性能远远优于未改性废弃棉，并随吸附时间、Cu2+溶液的初始浓度、pH值等参数的增加而增长，增长速度由大到小到不变。吸附平衡时间为300 min，初始质量浓度为1 400 mg/L，对Cu2+的最大吸附量为116.4 mg/g，最佳吸附pH值为4～5。使用吸附动力学和吸附等温线模型来分析其吸附机制，结果表明：吸附动力学模型更符合伪二级动力学模型，改性废弃棉对Cu2+吸附属于化学吸附；吸附等温线模型与Langmuir等温吸附模型更吻合，属于单层吸附。

废弃棉； Cu2+吸附； 羧基化改性； 吸附机制； 吸附动力学； 吸附等温线

近年来，水环境污染已经成为人类可持续发展所面临的一个十分严峻的全球性问题。其中，含重金属的各类工业废水已经对生态环境和公众健康造成了严重的威胁。这些重金属离子及其化合物可通过食物链累积进入人体，最终危害到人类健康[1]，因此，对含重金属工业废水的控制与治理已成为世界各国环境保护工作中十分迫切的任务。

目前，治理重金属工业废水的方法有多种，主要包括吸附法[2]、膜分离法[3]、离子交换法[4]以及化学沉淀法[5]等。相比较而言，吸附法具备处理效果较好、操作简单、成本低等综合优点，在治理废水方面具有很大的应用前景，是目前研究的一个热点。

另一方面，我国既是纺织生产大国也是纺织消费大国，每年都有大量的废弃纺织品及纤维产生，但废弃纺织品和纤维的综合利用非常低，大多作为垃圾填埋或焚烧，既浪费了资源又污染了环境[6]，因此，废弃纺织品及纤维的高值回收利用获得越来越多的关注。

废棉的主要成分是纤维素，含有大量的羟基基团[7]，容易进行酯化改性，引入羧基等活性基团，增强其与金属离子的结合力，可作为性能良好的金属离子吸附材料。柠檬酸(CA)是具有多羧酸结构的天然有机酸，其分子中有3个羧基活性基团，均可发生酯化反应生成酯类化合物，可作为酯化剂在纤维素材料中应用[8]。本文将废棉粉碎后作为原料，采用柠檬酸对其进行酯化反应，在废棉表面接入大量的羧基基团，制备羧基化的废棉吸附材料。以Cu2+为例，研究羧基化改性的废棉对Cu2+的吸附性能，综合分析吸附时间、Cu2+溶液初始浓度、溶液pH值等因素对其吸附容量的影响，并探究其吸附机制，实现废弃纺织品及纤维的高值回收利用，为以废治污提供新思路、新途径。

1 实验部分

1.1 实验材料

废弃棉花：由浙江特产集团天地棉花有限公司提供。

化学试剂：柠檬酸(CA)、乙酸钠、氯化钠、氯化钙、乙酸铜、氢氧化钠(分析纯，杭州高晶精细化工有限公司)、盐酸(分析纯，上海三鹰化学试剂有限公司)。

1.2 实验仪器

U-3900/3900H型紫外分光光度计(日立高新技术公司)，Nicolet 5700 型傅里叶红外光谱仪(美国热高公司),FE20K型pH计(瑞士梅特勒-托利多公司)，SHA-2水浴冷冻恒温振荡器(金坛市万华实验仪器厂)，HJ-5型多功能搅拌器(郑州长城科工贸有限公司)，KQ3200DB 型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，Milli-Q型纯水仪(美国MILLIPORE公司)，微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)，AuY120型天平(日本SHIMADZU公司)，DHG9030A型烘箱(上海精宏公司), SHZ-D(III)型台式循环水多用真空泵(郑州市仪特仪器有限公司)。

1.3 改性废棉的制备

将废棉除去杂质后，用质量分数为3%的NaOH进行脱脂处理，清洗至中性，烘干，粉碎成1～3 mm的长度。废棉与柠檬酸、乙酸钠按照质量比1∶4∶1的比例放入去离子水中，在室温下搅拌均匀，超声处理，柠檬酸与乙酸钠均匀分布在纤维的表面，并快速渗入到棉纤维的内部。将混合液移到60 ℃烘箱中烘干，随后升温到120 ℃反应一定时间。取出后用去离子水洗涤直到洗出液pH值为中性，再将样品放入去离子水中浸泡24～48 h后过滤烘干。

1.4 改性废棉羧基含量的测定

将0.1 g烘干的样品放入100 mL浓度为 0.01 mol/L的NaOH溶液里连续搅拌3 h，加入酚酞试剂，用浓度为0.01 mol/L的HCl溶液进行滴定，计算改性废棉的羧基含量[9]。

1.5 改性废棉结构分析

将烘干改性废棉和废棉分别与KBr 一起研磨压片，使用Nicolet 5700 型傅里叶红外光谱仪进行测定，分析化学结构的变化，扫描范围为4 000～400 cm-1。

1.6 吸附性能测试

1.6.1Cu2+标准曲线的绘制

在室温下称取2 g Cu(CH3COO)2溶于100 mL的去离子水中，配置6 400 mg/L的Cu2+溶液作为标准溶液。用10 mL比色管将Cu2+标准溶液配置成绘制标准曲线所需要的溶液浓度，用紫外分光光度计测各质量浓度的吸光度，如图1所示Cu2+离子溶液的标准曲线，并将曲线拟合。

图1 Cu2+溶液的标准曲线Fig.1 Standard curve of Cu2+ ion solution

1.6.2吸附测试

在室温环境下配置一定质量浓度、一定pH值的Cu2+溶液，提取100 mL配置好的溶液投入一定量的样品，在室温下置于振荡速度为150 r/min的水浴冷冻恒温振荡器中，振荡吸附一定时间后取出提取上清液，离心，用紫外分光光度计测量吸附前后Cu2+溶液的浓度，并用式(1)计算改性废棉对Cu2+的吸附性能qe[10]。

qe=(c0-ce)v/m

(1)

式中：c0、ce分别为溶液中Cu2+的初始质量浓度和吸附后残留质量浓度，mg/L；v为Cu2+溶液的体积，L；m为改性废棉的干态质量，g。

2 结果与讨论

2.1 废棉与柠檬酸的反应机制

废棉的羧基化改性以柠檬酸为单体、乙酸钠为催化剂在120 ℃的环境下反应，其反应机制如图2所示。

图2 废棉与柠檬酸的反应机制Fig.2 Proposed mechanism of chemical reaction of waste cotton with CA

在加热的过程中，柠檬酸在乙酸钠的酸碱协同催化作用下脱水转化成活性较高的柠檬酸酐, 再与废棉分子链上的羟基发生醋化反应，形成羧基化废棉。图3示出改性废棉的红外光谱图，显示了废棉改性前后的化学结构变化。废棉、改性废棉在3 350、2 899、1 425、1 060、891 cm-1处出现的吸收峰均为纤维素分子典型的特征峰，在1 640 cm-1处代表棉纤维中水的吸收峰[11,12]。改性废棉比废棉在1 740 cm-1处多了—COO-的伸缩振动峰，证实了改性废棉中有—COO-的存在[13-14]。改性废棉在 1 425 cm-1处的吸收峰明显比废棉弱，说明了纤维素C6上的羟基较为活跃，与柠檬酸上的羧基发生酯化反应[15]。

图3 废棉与改性废棉的红外光谱图Fig.3 FT-IR spectra of waste cotton and modified waste cotton

2.2 改性废棉羧基含量对吸附性能的影响

改性废棉的酯化程度可通过改性时间来控制，制备不同改性时间的样品，用酸碱滴定法测定样品的羧基含量，并用于1 400 mg/L的Cu2+溶液中吸附Cu2+(投料比为1∶500，溶液pH值为5)，其结果如图4所示。

图4 改性时间对废棉羧基含量和吸附性能的影响Fig.4 Effects of modification time on content of carboxyl group and adsorption of waste cotton

从图4中可见，随改性时间的增长，柠檬酸不断脱水形成酸酐，促进了柠檬酸与废棉酯化反应。改性时间延长到120 min，改性废棉的酯化度有着显著的提高，其羧基含量增长到1.46 mmol/g，吸附容量也从原样的22.1 mg/g增长到116.4 mg/g，这是由于废棉与柠檬酸酯化程度提高，废棉分子链上接入的羧基活性基团不断增多，从而增强了改性废棉与Cu2+的结合能力，提升了废棉的吸附性能。随改性时间进一步加长，由于接入柠檬酸基团所产生的位阻效应，使废棉羧基含量的增长受到一定程度的抑制。经过综合考虑，采用改性时间为120 min的样品做研究。

2.3 吸附时间对吸附性能的影响

提取50 mL质量浓度为400 mg/L的Cu2+溶液，用HCl将其pH值调至5，将0.1 g改性废棉分别投放到该溶液并密封，常温环境下放置到水浴冷冻恒温振荡器中振荡吸附30～480 min，吸附时间对Cu2+吸附性能的影响如图5所示。

图5 吸附时间对Cu2+吸附性能的影响Fig.5 Effect of adsorption time on Cu2+ adsorption performance

从图5可见，在吸附初期，吸附剂存在着大量的活性位点，很容易通过范德华力和静电力与金属离子相互作用，迅速与Cu2+结合[16]，改性废棉的吸附容量急剧上升。120 min后，改性废棉表面逐步被Cu2+覆盖，并开始缓慢向内部扩散，吸附速率有所下降[17-18]。300 min后，吸附基本达到平衡，此时Cu2+的吸附量不再随时间增长而变化。

2.4 Cu2+初始质量浓度对吸附性能影响

分别配置质量浓度为200～2 000 mg/L、pH值为5的Cu2+溶液，各量取50 mL，放入0.1 g改性废棉并密封，在常温下振荡吸附240 min，其结果如图6 所示。改性废棉对Cu2+的平衡吸附容量跟随初始质量浓度的增加而上升。Cu2+质量浓度小于800 mg/L时，初始质量浓度的增长对平衡吸附容量的上升贡献较大；Cu2+质量浓度在800～1 400 mg/L时，初始质量浓度的增加对吸附容量的上升贡献较小；当质量浓度达到1 400 mg/L时，吸附容量基本达到饱和，最大吸附容量为116.4 mg/g。这是因为Cu2+质量浓度的提高，有利于Cu2+从溶液中转移到吸附质上，从而促进吸附容量的增加，但Cu2+质量浓度较高时，随初始质量浓度的增加，使吸附质的活性位点快速趋向饱和后再难以捕捉到Cu2+，平衡吸附容量趋向最大值[19]。

图6 Cu2+初始质量浓度对吸附性能的影响Fig.6 Effect of initial concentration of Cu2+ on adsorption performance

2.5 溶液pH值对吸附性能的影响

配置质量浓度为400 mg/L的Cu2+溶液，量取 6份 50 mL Cu2+溶液，分别用HCl和NaOH调节其 pH值至2、3、4、5、6，加入0.1 g改性废棉并密封，振荡240 min。pH值对改性废棉Cu2+的吸附性能影响如图7所示。

图7 pH值对吸附性能的影响Fig.7 Effect of pH of Cu2+ on adsorption performance

羧基对Cu2 +的相互作用与羧基的电离程度有关，羧基的电离程度与溶液中的pH值相关[20]，从图中可看出，平衡吸附容量随pH值的增加而上升。由于pH值的增加，功能基团去质子化以及静电斥力的削弱，加强了吸附剂的功能团与Cu2+间的相互作用，促进了吸附容量的上升[15]。当溶液pH值为6时，吸附容量比pH值在3～5间有较大的提高，这是因为溶液pH值为6时，Cu2+质量浓度大于等于14 mg/L就会有氢氧化铜沉淀[21]，此刻，测量所得的Cu2+吸附容量并不能作为改性废棉的真实吸附容量，因此，改性废棉对Cu2+最佳pH值为4～5。

2.6 离子浓度对吸附性能的影响

选用废水中常见的Na+、Ca2+为离子共存物，研究阳离子共存的情况下对Cu2+吸附性能的影响。将0.1 g改性废棉投放到50 mL质量浓度为400 mg/L的Cu2+溶液，其pH值为5，放入不同浓度的NaCl、CaCl2，常温下放置到恒温振荡器中振荡240 min，分析离子浓度对改性废棉吸附性能的影响，结果如图8所示。总体上，Na+、Ca2+浓度的增加会加强与Cu2+离子竞争吸附剂的活性位点，并影响离子与吸附剂的静电作用，从而降低改性废棉吸附性能。相对而言，Na+离子浓度的增加对吸附性能影响有限，这可能是因为Cu2+的价位较高，与改性废棉的活性位点形成更加稳定的络合作用；Ca2+对改性废棉的吸附性能影响比Na+大，特别是离子浓度增加到0.4 mmol/L时，改性废棉对Cu2+吸附容量从90.1 mg/g 降到66.2 mg/g，下降幅度较大，这可能是高浓度的Ca2+容易与吸附剂形成较稳定的络合作用所致[22]。

图8 离子强度对吸附性能的影响Fig.8 Effect of ionic strength of Cu2+ on adsorption performance

2.7 吸附动力学模型分析

吸附动力学用于描述吸附发生的机制，常用的吸附动力学模型有伪一级动力学模型、伪二级动力学模型[23]。将图4的数据分别用伪一级动力学方程(2)和伪二级动力学方程(3)[24]进行拟合，得到拟合曲线见图9所示，计算所得到吸附动力学参数见表1所示。

ln(qe-qt)=lnqe-k1t

(2)

(3)

式中：qe、qt分别为改性废棉对Cu2+吸附平衡时和t时刻的吸附容量，mg/g；k1为伪一级吸附速率常数, min-1；k2为伪二级吸附速率常数，g/(mg·min)。

图9 吸附动力拟合曲线Fig.9 Fitted curve of adsorption kinetic curve.(a)Pseudo-first-order model；(b)Pseudo-second-order model

表1 对Cu2+的吸附动力学参数Tab.1 Kinetic parameters for adsorption of Cu2+

从表1可知，用伪二级吸附动力学对改性废棉的吸附数据进行拟合，所得的拟合度R2(0.999 1)比伪一级吸附动力学所得的拟合度R2(0.978 3)更高，且通过模型计算的平衡吸附容量与实验所获的平衡吸附容量较接近，这表明改性废棉对Cu2+的吸附更符合伪二级吸附动力学，是属于化学吸附。

2.8 吸附等温线的分析

吸附等温线用于描述吸附达到平衡时，Cu2+在液相和固相间的分布情况。对不同初始质量浓度Cu2+的吸附容量分别用Langmuir吸附等温模型和 Freundlich吸附等温模型进行曲线拟合[25]。

(4)

(5)

式中：ce为吸附平衡后溶液中剩余的Cu2+质量浓度，mg/L；qe、qmax分别为改性废棉对Cu2+吸附平衡时的吸附容量和最大吸附容量, mg/g；kb为Langmuir吸附等温线模型的特征常数；n、kf为Freundlich吸附等温模型的方程参数，结果见图10、表2所示。

图10 吸附等温拟合曲线Fig.10 Fitted curve of adsorption isotherm models.(a) Langmuir adsorption isotherm models;(b) Freundlich adsorption isotherm models

表2 对Cu2+的吸附等温线参数Tab.2 Parameters of Langmuir and Freundlichisotherm models of Cu2+

从图10和表2明显得出Langmuir吸附等温线拟合度R2值(0.999)比Freundlich吸附等温线拟合度R2(0.8232)更接近于1，且Langmuir吸附等温线计算出的最大吸附容量(126.582 mg/g)与实验中获得的数据(116.4 mg/g)基本接近。这表明改性废棉对Cu2+的吸附过程是属于单层吸附而非多层吸附，其羧基分布较为均匀，对每个Cu2+的吸附具有相同的活化能。

3 结 论

本文研究了改性废棉对Cu2+的吸附性能，探讨了吸附时间、初始质量浓度、pH值等参数对吸附容量的影响，并用吸附动力学和吸附等温线分析其吸附机理，得到如下结论。

1)采用柠檬酸对废棉进行羧基化改性，制备具有羧基活性基团的废棉吸附材料。其羧基含量会随改性时间的增加而提高，对Cu2+吸附能力也随着羧基含量的提高不断增长。

2)伴随吸附时间的增加，改性废棉对Cu2+吸附容量也随之增长，但涨幅不一。在120 min前，吸附容量的增幅较大，随后增幅减小，300 min达到吸附平衡。通过吸附动力学模型研究发现改性废棉对Cu2+的吸附动力学模型更符合伪二级动力学模型，属于化学吸附。

3)当初始质量浓度小于1 400 mg/L时，随初始质量浓度的变大，改性废棉对Cu2+的吸附容量也增加，但增幅先大后小；当初始质量浓度大于 1 400 mg/L时，吸附容量达到饱和(116.4 mg/g)，不再随着初始质量浓度的增加而变化。等温吸附研究表明，改性废棉对Cu2+的吸附等温线模型与Langmuir等温吸附更吻合，属于单层吸附。

4)改性废棉对Cu2+的吸附性能随pH值的增加而增强，pH值为4～5时达到最佳。

5)Na+浓度对改性废棉吸附性能影响并不大，而Ca2+的影响比Na+强，特别是离子浓度较大时，改性废棉对Cu2+吸附性能有一个明显的降幅。

FZXB

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AdsorptionofmodifiedwastecottontoCu2+inaqueoussolution

GAO Huiying1， MENG Ranju1， HUA Jiarui2， SHAO Biqiong2， LIU Lin2， YAO Juming2
(1.JiaxingVocationalandTechnicalCollege,Jiaxing,Zhejiang314036,China; 2.CollegeofMaterialsandTextiles,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China)

In order to order to extend the recycling value of waste cotton, carboxyl modification of waste cotton was carried out, and the adsorption of Cu2+ions in aqueous solution was studied. The influence of adsorption time, the initial concentration of Cu2+solution and the pH value of the adsorbed liquid on the adsorption performance were analyzed. The results show that the properties of modified waste cotton are much better than that of unmodified waste cotton, and increase with the increase of adsorption time, the initial concentration of Cu2+solution and the pH value of adsorption solution. The increase rate is from high to low and then unchanged. The adsorption equilibrium time is 300 min, the initial concentration is 1 400 mg/L, the maximum adsorption capacity of Cu2+is 116.4 mg/g, and the optimum adsorption pH is 4-5. The adsorption mechanism of the modified cotton was studied by adsorption kinetics and adsorption isotherm model. The results show that the adsorption of modified waste cotton to Cu2+belongs to chemical adsorption. The adsorption kinetics model accords with the Pseudo-second-order kinetic model. The adsorption isotherm model agrees well with the Langmuir isotherm model and belongs to the monolayer adsorption.

waste cotton; copper ion adsorption; carboxylation modification; adsorption mechanism; adsorption kinetics; adsorption isotherm

10.13475/j.fzxb.20170404807

TS 102.6

A

2017-04-24

2017-08-29

浙江省自然科学基金项目(LY15E030003)

高慧英(1972—)，女，副教授，硕士。主要研究方向为纺织材料与性能。E-mail：13567307272@163．com。