柠檬酸氢钙水合物的制备与表征

2015-07-13陈连蔚陆杰

应用化工 2015年2期

陈连蔚，陆杰

(江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 214122)

具有相同化学组成的物质具有两种或两种以上的空间排列和晶胞参数，这种现象称为多晶型现象［1-2］。假多晶型为多晶型的一种，即由溶剂复合物构成的晶型［3］。水合物是制药工业中最常见的溶剂化物，约1/3 的原料药可以形成水合物。含有不同结晶水，物质的性质也会不同，包括机械性能、物理和化学稳定性、溶解度和溶解速率等［4］。因此，对水合物的研究是非常重要的。

传统提取柠檬酸的方法是钙盐法。柠檬酸氢钙法是钙盐法的一种，是近几年才发展成熟的方法［5-10］。然而，迄今为止，有关柠檬酸氢钙假多晶型制备的专利和文献极少，仅Bennett 提出了柠檬酸氢钙可能存在一水合物和三水合物两种形式［11］，并认为要制备柠檬酸氢钙一水合物必须在低于20 ℃的条件下反应。此外，Sheldrick 报道了由氯化钙和柠檬酸钠反应制得的三水合柠檬酸氢钙的晶体结构［12］，并给出了晶体结构参数。本文首次通过柠檬酸和碳酸钙于不同反应温度下获得了两种柠檬酸氢钙水合物，并对其进行系统的表征。同时，通过实时监测揭示了不同温度和起始反应物摩尔比下柠檬酸和碳酸钙的反应过程机理，为柠檬酸氢钙法提取柠檬酸发酵液提供一定的理论指导和技术支持。