阿衣努尔·阿布都克热木 吐尔逊阿依·热合木提拉 卡力比努尔·依地力斯

(新疆克州维吾尔医医院，新疆 阿图什 845350)

维吾尔药神香草挥发油的β-环糊精包合工艺研究

阿衣努尔·阿布都克热木 吐尔逊阿依·热合木提拉 卡力比努尔·依地力斯

(新疆克州维吾尔医医院，新疆 阿图什 845350)

目的：确定神香草挥发油的β-环糊精包合工艺条件。方法以挥发油包合率、包合物收率为指标，采用正交试验方法优选制备挥发油 β-环糊精的最佳包合工艺条件。结果最佳包合工艺条件为挥发油与β-环糊精比例1：6(mL：g)，温度40℃，搅拌时间2 h。结论用优选的包合工艺条件制备的包合物包合率及收率较高。

神香草挥发油;β-环糊精包合；正交试验

神香草的维吾尔名祖帕祖帕，维吾尔医常用用药材，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准-维吾尔药分册》、《维吾尔药志》。《维吾尔药志》记载，全草含挥发油、黄酮、生物碱、多糖等，主要作用有痉挛、镇咳祛痰、抗风湿、抗呼吸道感染等[1-3]。研究报道，神香草挥发油有抗炎、止咳、祛痰作用，抑制哮喘大鼠BALF中的EOS及TGF-β1水平[4]。因此，为提高神香草挥发油的稳定性及生物利用度，采用正交试验法优选其β-环糊精包合工艺。

1 材料

1.1 药材、试剂：神香草由新疆加帕尔阿吉科技有限公司购买，经新疆维吾尔自治区维吾尔医院制剂中心质检部鉴定为唇形科植物硬尖神香草(Hyssopus officinalis L.)的干燥地上部分。其它试剂均为分析纯。

1.2 仪器：挥发油提取器，DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(上海东玺制冷仪器设备有限公司)；精密定时电动搅拌器(江苏省金坛巾荣华仪器制造有限公司)；HH-2数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)；电子分析天平；DHC-9240A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)。

2 方法

2.1 包合物的制备

2.1.1 β-cd水包合溶液的制备：精密称取适量β-cd粉末置具塞锥形瓶中，按比例加入蒸馏水，于磁力加热搅拌器上恒温搅拌至全溶，固定转速，溶液备用。

2.1.2 神香草挥发油的制备：根据预实验得到最佳实验方法，称取神香草500g，置于5L烧瓶中，加水4000 mL，连接挥发油提取器，回流冷凝管，保持微沸7h，得神香草挥发油，备用。

2.1.3 神香草挥发油包合物的制备：将β-cd的水包合溶液缓缓滴入神香草挥发油中，整个滴加过程持续约1h，加塞，恒温搅拌至规定时间，停止加热，继续搅拌至恒温，挥散乙醇，放入冰箱中冷藏24 h(40℃)，抽滤得淡黄色粉末，用少量无水乙醇洗涤，置40℃烘箱中干燥5h，粉碎，即得β-cd精油包合物，称重，计算包合物收率、包合率。

计算公式为：收率=干燥包合物重量(g)/环糊精+挥发油量×100%

包合率=包合物实际含油量(mL)/加入挥发油的量(mL)×100%

2.2 包合条件及最佳包合工艺的确定

2.2.1 正交实验设计：采用正交实验的方法，选择挥发油(mL)：β-cd(g)、包合温度、包合时间为考察因素，各取3个水平，按L9(34)正交表实验，以包合物包合率、收得率作为考察指标进行综合评定，筛选最佳工艺，其因素水平见表1。

表1 正交设计因素水平表

2.2.2 包合验证试验：按照上述最佳包合工艺条件进行包合验证试验。

3 结果

选用 L 9(34)正交实验表，选取挥发油(mL)：β-cd(g)、包合温度、包合时间3个水平，以包合物包合率、收得率作为考察指标进行综合评定，筛选最佳工艺，其因素水平见表2。由表2～3得知，神香草挥发油包合率影响因素顺序为C>A>B>D，最佳工艺为A2B1C1D2，以收率为指标时，影响因素顺序是D>B>A>C，最佳工艺为A3B1C2D1。即β-cd以6倍的量在40℃搅拌2h加入20倍的水。

表2 正交试验结果

表3 方差分析

F0.01(1，2)=99 F0.05(1，2)=19

4 验证试验

取神香草挥发油，按照A3B1C2D1条重复3次，按照最佳工艺取神香草挥发油与β-cd进行验证试验，结果显示，平均包合率高于任何一个组，证明该工艺稳定，见表4。

表4 验证试验

5 讨论

挥发油用β-环糊精包合可以提高挥发油的稳定性，使挥发油粉末化，降低挥发性，提高利用率，改善小良臭味，减少刺激性，降低其毒副反应，改变挥发油剂型，扩大应用途径，如包合后可制成片剂、胶囊剂、颗粒剂等，使液体药物变成固体制剂。包合物的质量受多种因素的影响，因此，神香草挥发油的β-环糊精包合工艺研究中，采用药典β-CD包合法进行包合，对收得率和包合率工艺进行评定，用L9(34)正交试验优选最佳包合工艺。结果，用挥发油6倍量的β-CD，加入25倍量水，40℃搅拌2h时，神香草挥发油β-CD包合率达到80.19%。经β-CD包合后的神香草挥发油稳定性明显提高，解络后也不会引起主要成分的改变。

[1]Kazazi H, Rezaei K, Ghotb SJ, et al. Supercriticial fluid extraction of flavors and fragrances from Hyssopus officinalis L. cultivated in Iran[J]Food Chemistry, 2007, I 05:805-811.

[2]刘力,李鸿玲.欧神香草精油化学成分的研究[C].2004年中国香料香精学术研讨会论文集,2004:70-73.

[3]符继红,张丽静.新疆维吾尔医用药材神香草挥发油的GC/MS分析 [J].中成药,2008,30(3):413-414.

[4] 祖丽菲亚·吾斯曼,努尔江·肉孜,买吾拉尼江·依孜布拉,麦合苏木·艾克木[J].新疆医科大学学报，2015,38(7)：823-827.

R291.5

B

1006-6810(2017)07-0053-02

2017年3月19日收稿