□ 崔立华 丹东市食品检验检测中心

试论用高效液相色谱（HPLC）检测原料乳与乳制品中三聚氰胺的原理和方法

□ 崔立华 丹东市食品检验检测中心

针对高效液相色谱法检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的方法，国家发布了GB/T22388-2008和GB/T22400-2008两个推荐性标准，此两者均规定了指定色谱柱的使用。随着国内外色谱柱厂家生产的检测三聚氰胺的色谱柱不断增加，方法也应随之优化，本文所使用的方法仅适用于TechMate色谱柱。

高效液相色法三聚氰胺

高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法，被广泛应用于保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等方面。针对近年来一些不法商家在牛奶中添加三聚氰胺的案例，笔者所在单位加强了乳制品中三聚氰胺的检验工作，在执行标准GB/T22388和GB/T22400的基础上，摸索出另一种使用HPLC检测原料乳和乳制品中三聚氰胺的方法，通过一段时间的实验，效果显著，现将该方法总结归纳如下，供业界参考。

1 基本原理

用50%甲醇和乙酸铅溶液作为原料乳和乳制品的蛋白质沉淀剂与三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱—紫外检测皿/二极管阵列检测皿检测，外标法定量。

2 试剂与材料

水：GB/T6682规定的一级水；乙腈（CH3CN）：色谱纯；磷酸（H3PO4）；磷酸二氢钾（KH2PO4）；三聚氰胺溶液标准物质：1.00mg/mL；乙酸铅溶液：称取22g乙酸铅（准确至0.01g），加水800mL完全溶解后，用水稀释至1L，用滤膜过滤后备用；磷酸盐缓冲液：0.05mol/L（称取6.8g磷酸二氢钾，加水800mL完全溶解后，用磷酸调节pH至3.0，用水稀释至1L，用滤膜过滤后备用）；……