PCX柱净化-气相色谱质谱法测定牲畜瘦肉中的盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗，又名瘦肉精，是一种对动物具有促进生长、减少脂肪含量的兴奋剂类物质，曾广泛应用于生猪的饲养。由于盐酸克伦特罗容易在动物组织内残留，当人们食用含有一定量盐酸克伦特罗的牲畜肉后，可能会引起中毒，所以我国已禁止将盐酸克伦特罗作为生长促进剂使用。但因其具经济效益，故非法使用盐酸克伦特罗的现象依然存在，因此建立快速高效的盐酸克伦特罗检测方法具有重要的意义。

气相色谱-质谱检测盐酸克伦特罗的方法较多，如GB/T 5009.192-2003、NY/T 468-2006，我们在以往的实验基础上对前处理步骤进行了改变，在一定程度上减少了盐酸克伦特罗的检测时间。

实验部分

材料与设备：三氯乙酸、氨水，分析纯；甲醇、正己烷，色谱纯；盐酸克伦特罗标准品；美托洛尔标准品；N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMSCI)；Agela Cleanert PCX固相萃取柱60mg/3mL；安捷伦气相色谱-质谱仪。

气相色谱条件：色谱柱RTX-5ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升温条件：初始温度70℃，保留1min；18℃/min升温至200℃，保留0.0min；5℃/min升温至245℃，保留0.0min；25℃/min升温至280℃，保留5.0min。总运行时间：23.622min；载气：氦气，纯度≥99.99%；进样口温度：220℃；进样量：3μL；进样方式：不分离进样。检测器：EI检测器。检测器温度：230℃。全扫描 模 式：35-400amu。SIM 模 式：72、86、187、223、243、262amu。

样品处理 提取：称取5～10g已粉碎的牲畜瘦肉于离心管中，加入15mL的5%三氯乙酸溶液，匀浆后超声萃取20min，再以9000r/min离心3min，取清液于另一离心管。重复上述步骤一次，合并提取液。

正己烷净化：向上述提取液中加入10mL正己烷，涡旋震荡后静置分层，吸去上层正己烷相，若油脂较多，可重复一次。……