液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物
2017-11-27吴剑平李丹妮
中国兽药杂志 2017年11期
吴剑平,张 婧,李丹妮,严 凤,潘 娟
(上海市兽药饲料检测所,上海 201103)
液相色谱串联质谱法正负模式切换同时检测饲料中10种硝基呋喃类化合物
吴剑平,张 婧,李丹妮*,严 凤,潘 娟
(上海市兽药饲料检测所,上海 201103)
建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法检测饲料中的10种硝基呋喃类化合物的方法。饲料样品经0.1 mol/mL HCl∶乙腈=1∶1提取,高速离心后稀释,经酸性氧化铝粉末净化后进样分析。采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9 μm)作为固定相,0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正负离子切换同时扫描,SRM模式进行分析。10种硝基呋喃类化合物在最优化条件下分离良好,在定量范围内均线性良好(线性相关系数r≥0.99),回收率也可达到63.2% ~ 89.7% ,相对标准偏差(RSD)小于9.3%。本方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适用于饲料中违法添加硝基呋喃类化合物的检测。
10种硝基呋喃药物;正负模式切换;串联质谱法
硝基呋喃类药物是一类人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,一度被广泛应用于畜禽和水产养殖行业,其对于革兰氏菌、真菌和一些原虫引起的疾病具有显著疗效[1]。但是有研究表明,硝基呋喃类化合物及其代谢产物具有致畸等副作用,且能诱发癌症[2-3]。1993年,美国禁止呋喃唑酮作为兽药使用在食品动物[4]。1995年,欧盟全面禁止使用呋喃类抗菌药,规定呋喃类残留物在动物源性食品中不得检出[5]。2004年,美国食品和药品管理局(FDA)公布了禁止在进口动物源性食品中使用的11种药物名单,其中包括呋喃西林和呋喃唑酮[6]。……
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