李 林，王少波，杨献奎，吕灵华

(中国船舶重工集团公司 第七一八研究所，河北 邯郸 056107)

·工艺与设备·

三氟甲磺酸三甲基硅酯的合成工艺研究

李 林，王少波，杨献奎，吕灵华

(中国船舶重工集团公司 第七一八研究所，河北 邯郸 056107)

以三氟甲磺酸和三甲基氯硅烷为原料，合成三氟甲磺酸三甲基硅酯。通过考察温度、时间、原料比例、蒸馏压力等影响因素，确定了最佳的反应条件：温度20～30℃，反应时间8 h，原料摩尔比1:1.40，减压蒸馏压力-0.090MPa。实验利用了核磁共振谱图(1H,19F,29Si NMR)和化学滴定法对目标产物进行了定量分析，产品收率可以达到98%以上，纯度可达99%以上。

三氟甲磺酸三甲基硅酯；三氟甲磺酸；三甲基氯硅烷；合成

0 引 言

三氟甲磺酸硅烷基衍生物广泛应用于化工医药行业，主要包括三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸三异丙基硅酯、三氟甲磺酸三乙基硅酯、三氟甲磺酸叔丁基二甲硅酯等，其中以三氟甲磺酸三甲基硅酯应用最为广泛[1]。

三氟甲磺酸三甲基硅酯，分子式CF3SO3Si(CH3)3，英文名Trimethylsilyl Trifluormethane -sulfonate, 缩写为TMSOTf，外观无色透明液体，在空气中极易水解发烟，有刺激性气味。三氟甲磺酸三甲基硅酯是一种十分有效的甲基硅烷基化试剂，常用于作为羟基、羧基、羰基等官能团转化与保护[2-3]，并参与碳碳成键增长碳链的反应，又可用于Lewis酸催化剂[4]及作为阳离子引发剂[5-6]，是重要的医药中间体[7-8]和有机合成结构单元。

德国科学家在上世纪70年代首次公开报道用三氟甲磺酸银和三甲基氯硅烷反应制备三氟甲磺酸三……