宋永泉，赵 莹，巩性涛

山东省粮油检测中心 (济南 250101)

2017-08-25

宋永泉，男，1964年出生，高级工程师，主要从事粮油质量检测及仪器设备管理。

浅谈重金属检测实验室的设计及仪器设备选购

宋永泉，赵 莹，巩性涛

山东省粮油检测中心 (济南 250101)

论述了粮食行业重金属实验室的总体设计要求，包括样品前处理室、仪器室、辅助用房的设计要求及仪器设备的选购。

重金属；检测；实验室；仪器

随着《食品安全法》的实施及国家对食品质量安全的重视，特别是“镉大米”等重金属污染问题的出现，国家对重金属污染越来越重视。重金属检测实验室成为食品检验检测机构的必备条件。粮油检测实验室作为食品检验检测机构之一，承担着粮油质量安全检测任务。粮食中重金属含量也是每年国家粮食局安排的粮食质量检测项目之一。重金属检测实验室主要是利用原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等分析仪器对粮食中的常量元素、微量元素和痕量元素进行定性和定量分析研究。

在设计重金属实验室时，除了考虑照明、给排水、防噪声、通风管道设施等常规建设规范要求外，还要根据无机分析的特点对试样预处理室及精密仪器室进行特殊设计。同时，还要结合实验室的工作量来规划实验室的功能区域分配，根据实验室的经济承受能力选择相应的仪器设备。

1 重金属检测实验室总体设计要求

重金属检测实验室一般应具有前处理室、分析仪器室和辅助用室三大部分。前处理室主要用于样品的前处理、如消解等；分析仪器室主要用于安放检测用分析仪器；辅助用房主要包括样品制备室、天平室、气瓶室等。实验室应具有防火、自动报警等安全措施。根据业务量的大小，重金属实验室设计示意如图1、图2。

2 样品前处理室的设计要求

重金属检测前处理过程中会用到大量的盐酸等无机酸，产生的酸气会对人体造成伤害，因此相关的实验应在通风厨中进行。通风厨应具有足够的容积便于实验操作及安放小型前处理设备。通风厨的材料应耐酸碱腐蚀，通风管道也要能耐酸碱气体腐蚀。标准的通风厨橱柜长1 500 mm,风量应在1 500 m3/h以上。

图1 小型重金属实验室布局示意图(辅助用房共用)

图2 较大型重金属实验室布局示意图

样品前处理室应设有专用的酸碱废液收集处理装置。酸碱废液应交由具有废液处理资质的公司统一回收处理。

3 分析仪器室的设计要求

分析仪器室应配置空调和除湿机。ICP-MS对温度、湿度及灰尘有严格要求，应建立超净室；需要防静电地板。互相干扰的仪器设备不要安装在同一室内；需安装耐酸碱的排风罩，以排出仪器产生的废气。

3.1原子吸收光谱仪(AAS)和原子荧光光谱仪(AFS)室

(1)仪器的位置不应距离前处理室太远。

(2)仪器应放在防潮、防尘、防振、无腐蚀性气体，温度在20 ℃～30 ℃，空气相对湿度小于80%，通风良好的实验室内，避免日光直接照射仪器。

(3)仪器排气口上方应安装排风罩，排风罩及管路应防酸碱。

(4)仪器室应配备相应的防火设备。

3.2ICP-MSICP-AES室

(1)应设置单独的隔离间，进入仪器室应防尘。

(2)无振动，无腐蚀性气体。样品制备及试剂存放必须在其他房间进行。环境应无尘、低湿度。温度应控制在20 ℃～25 ℃。

(3)安装通风系统并应配备相应补风系统。

(4)ICP所使用的氩气瓶应单独放置在易更换的地方。

4 实验辅助用室的设计要求

实验辅助用室主要包括样品制备室、天平室、气瓶室、备用实验用品存放室、器皿的洗涤浸泡干燥室等。对于工作量大的实验室，可将这些辅助用室独立分开，对于工作量小的实验室，可以将部分功能无互相干扰的辅助用室合并起来使用，中间打上隔断即可。将气瓶放置在气瓶柜中，置于仪器旁边也可。

5 仪器设备选购

5.1前处理主要仪器

微波消解仪为密闭压力消解设备，首先必须考虑压力控制方式是否安全，其次考虑仪器的测温方式，红外单罐独立测温更准确一些，最后还要考虑耗材的价格、维修等方面是否方便等。对于检测样品量大的实验室可选用40罐微波消解仪。购买时应多配一些消化罐。赶酸架也应配齐。选用真空赶酸系统，虽然仪器价格高，但赶酸全过程无酸气排放，更加有利于操作人员的身体健康及更符合环保要求。

5.2分析仪器设备——AAS/AFS/ICP-AES/ICP-MS

原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)是单元素测试仪器。对有形态分析要求的可选购液相-原子荧光光谱仪。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)可同时进行多元素测定。

这些仪器属于比较大型精密的设备，在购买时不仅要考虑仪器本身的性能参数，还要综合考虑仪器的材料消耗和仪器的售后服务，要根据实验室的测试要求、经济能力和实验室面积选择合适的仪器设备。ICP-AESICP-MS属于大型、精密分析仪器，投入较大、维护成本较高。这两种仪器的购买需要结合分析任务慎重考虑。购买时需注意以下几点：

(1)若检测元素种类较少或较为单一，可以选择原子吸收或原子荧光光谱仪。

(2)结合实验室的检测要求，确定选购仪器的稳定性、灵敏度、检出限等。

(3)对仪器厂家的售后服务和培训提出要求

(4)购买充足的耗材，如原子吸收的石墨管、空心阴极灯、ICP的炬管、雾化器、进样管等。

5.3重金属快检设备

为解决粮食收购环节的质量控制需要，北京、江苏、福建等地有关仪器厂家开发生产了重金属快速检测仪，可用于小麦、玉米、大米等粮食中的重金属元素，如镉、铅、砷、硒等的快速检测，2～3 min完成1个样品的快速筛查，15～25 min完成1个样品的准确测定。分析精度(RSD)小于5%，检出限可达30 μg/kg。仪器轻巧便携，可车载使用。特别适用于粮食收购现场。重金属快检仪具有绿色环保、无试剂耗材、对环境无二次污染的优点。

6 重金属检测仪器在粮食质量检测中的应用

不同重金属检测仪器在粮食检测中的应用见表1。

表1 重金属检测仪器在粮食检测中的应用

在重金属检测过程中应注意仪器有足够的预热时间，以降低漂移产生的测量误差并要选择纯度高、质量好的试剂，以免因背景过高而干扰测定。

重金属检测实验室的设计及仪器选购一定要结合检测任务量的多少、经济承受的能力、检测的精度要求等全面考虑。符合有关设计规范、满足检测要求即可。

目前，国家一般要求检测粮食中的铅、镉、汞、砷等重金属含量是否超标，因此现在粮油检测实验室配置原子吸收、原子荧光仪、液相-原子荧光仪即可满足要求。粮食收储企业配置重金属快检仪更合适一些。

Introductiontothedesignofheavymetaltestinglaboratoryandtheselectivepurchasingofequipment

Song Yongquan, Zhao Ying, Gong Xingtao

Shandong Grain and Oil Testing Center (Jinan 250101)

The overall design requirements of heavy metal laboratory in grain industry were discussed, including the design requirements of pre-sample processing room, instrument room, auxiliary room and the selective purchasing of equipment.

heavy metal; detection; laboratory; instrument

TS210.7

B

1672-5026(2017)05-086-03