王世敏　程金朋　刘健君　师睿

摘 要 以产于昭通市鲁甸县的优质青花椒为原料，采用超临界CO2萃取法和超声波循环提取两种不同提取工艺进行挥发油提取，并对其主要感官、参数指标以及成分进行分析比较。结果表明：提取工艺不同获得的挥发油数量不同，且采用超声波循环提取方式获得的挥发性芳香油各类重要指标均优于传统的超临界CO2萃取法。

关键词 青花椒；提取工艺；挥发油；比较

中图分类号：TS264.3 文献标志码：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.24.073

青花椒（Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.）为芸香科（Rutaceae）灌木或乔木花椒树的果实，具有独特浓烈香气，其果皮可作为调味料，并可提取芳香油，又可入药，种子可食用，又可加工制作肥皂。花椒可以去除各种肉类的腥气，促进唾液分泌、增加食欲，使血管扩张，从而起到抗炎、降低血脂的作用[1-5]。昭通地区独特的海拔及光热条件，非常适合青花椒种植，目前种植面积超3.3万hm2，已成为国内三大青花椒集散基地之一。

青花椒在我国主要用作食品调味香辛料，有着悠久的食用历史，是人们喜爱的调味品之一，在国内消费范围很广，加工程度较低，主要以整粒和粗粉的形式出售。花椒挥发油，又称花椒芳香油，是从花椒中提取出的挥发性成分，是花椒香气的主要有效成分，每1 kg芳香油相当于60～100 kg 原料花椒所具有的香气程度，可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。已经有文献对韩城花椒、汉源花椒进行过深入研究[4，6，7]，但鲜有对昭通青花椒挥发油提取工艺的研究报道，作者通过对昭通产青花椒进行挥发油提取工艺进行比较研究，为昭通青花椒的深加工提供科学依据。

1 材料

1.1 试验材料

试验优质干青花椒产自昭通市鲁甸县龙头山镇，经过超微粉碎后，20目筛子过筛备用。

1.2 试剂

食品级CO2（纯度99.5%）、蒸馏水等。

1.3 仪器

HA25LX2 超临界CO2萃取设备，江苏海安超临界设备有限公司；青花椒挥发油超声波提取设备，昭通市大成农业有限公司非标设备；梅特勒XPS205十万分之一天平。

2 方法

2.1 青花椒挥发油超临界CO2萃取方法

称取20 g花椒粉装入超临界CO2萃取装置中，在压力12 MPa、温度40 ℃、时间1 h的条件下进行第一步萃取，从分离釜出口接样，获得初步样品；然后升高萃取压力至25 MPa，温度40 ℃，再萃取1 h，从分离釜出口接样，经冷冻离心分离除去少量水分，获得最终样品[8]。

2.2 青花椒挥发油超声波提取方法

称取20 g花椒粉放入超声波芳香油提取罐物料内加入蒸馏水，加热至70～80 ℃，压力≤0.09 MPa，反应时间80～100 min，将挥发性油水气混合物导入冷却装置（沉淀设备的温度控制在25 ℃以下），得到油水混合液体，冷却后将混合液放入超声波提取反应罐循环提取，直至没有挥发油析出；将所得油料精过滤后放入沉淀設备自然沉淀，制得样品。

3 结果

通过测定和分析两种提取工艺获得的挥发油成分，并参考主要的行业标准对物理形态及参数指标进行对比，发现采用超声波提取的挥发油色泽透明，香气浓郁，柠檬烯、莰烯、芳樟醇三类主要成分含量均高于超临界CO2萃取工艺获得的挥发油，同时水分含量、不溶性杂质、酸价、过氧化值均低于后者，提取物的挥发油品质优于后者。

4 分析与讨论

从提取工艺的易操作难易度、提取效率以及提取物成分来看，采用昭通大成农业开发有限公司自行设计的非标超声波提取设备进行挥发油提取，其各项指标明显优于超临界CO2萃取工艺，且提取技术简单、易操作，也不需要乙醇等有机溶剂作为夹带剂。综合来看，超声波提取技术具有很好的生产应用价值。

5 展望

昭通市是云南省重要的青花椒产区，作为重点发展的全省高原特色农业之一，青花椒产业发展受到市县乡各级政府的高度重视，但目前花椒加工企业较少，产品种类单一，产业化开发深度不够，无法满足市场需要。

目前，国内花椒芳香精油的提取尚处于起步阶段。生产上提取芳香精油的工艺主要为超临界CO2萃取，萃取出芳香油、麻味素等有效成分，但此方法耗时较长，在萃取过程中使用乙醇作夹带剂进行萃取，易导致夹带剂溶剂残留，影响芳香精油有效成分的品质。超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取生物有效成分的方法。超声波提取作为一项新型的提取技术，已广泛应用于中药材、各种动植物有效含量的提取，但应用于青花椒芳香精油的提取研究鲜有报道。

参考文献

[1]Youwen Gong， Yongfu Huang， Ligang Zhou， et al. Chemical Composition and Antifungal Activity of the Fruit Oil of Zanthoxylum bungeanum Maxim.（Rutaceae） from China[J]. Journal of Essential Oil Research，2009，21（2）：174-178.

[2]陈朝军，刘芸，陆红佳.花椒麻素与辣椒素的不同质量比对大鼠降血脂的协同作用[J].食品科学，2014，35（19）：231-235.

[3]干信，吴士筠，高雯琪.花椒挥发油抑菌作用研究[J].食品科学，2009，30（21）：128-130.

[4]梁辉，赵镭，杨静.花椒化学成分及药理作用的研究进展[J].华西药学杂志，2014，29（1）：91-94.

[5]刘庆庆，任文瑾，吕娇.花椒精灌胃剂量对去势大鼠肠道健康的影响[J].食品科学，2013，34（17）：241-245.

[6]李宇，周昕，董新荣.汉源花椒挥发油超临界CO2萃取与GC-MS分析[J].化学与生物工程，2010，27（2）：90-94.

[7]王利平，李占杰.陕北宜川（壶口）大红袍花椒挥发油化学成分的研究[J].食品科学，2003，24（12）：99-100.

[8]莫彬彬，连宾，万固存，等.超临界CO2分步萃取花椒香气和麻味物质的初步研究[J].食品科学，2009，30（8）：201-203.

（责任编辑：赵中正）endprint