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HPLC在百草枯浓度检测中的应用研究

2017-10-21杨京霞隋娟娟姬云涛

关键词:血清检测方法

杨京霞,隋娟娟,姬云涛

(1.阜阳师范学院 生物与食品工程学院,安徽 阜阳 236037;2.安徽省抗衰老中草药安徽省工程技术研究中心,安徽 阜阳 236037;)

HPLC在百草枯浓度检测中的应用研究

杨京霞1,2,隋娟娟1,姬云涛1

(1.阜阳师范学院 生物与食品工程学院,安徽 阜阳 236037;2.安徽省抗衰老中草药安徽省工程技术研究中心,安徽 阜阳 236037;)

建立一种快速检测病人血清中百草枯浓度的方法。本文采用乙腈沉淀血液中蛋白,色谱柱为岛津vp-ODS柱,以乙腈-0.02 mol/L辛烷基磺酸钠(4∶6)为流动相,流速1.0 mL/min,PDA检测器,检测波长为258 nm,柱温25℃。结果是在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 3);回收率为94.87%~105.51%;精密度RSD值为3.08%,重复性RSD值为2.26%。以该色谱条件对某患者的血清进行检测,外标法计算得血清中百草枯浓度为5.91 μg/mL。实验证明本方法蛋白沉淀完全,没有杂质峰干扰,出峰时间较早,灵敏度高,可快速检测病人血清中百草枯浓度,为临床治疗提供参考。

HPLC法;血清;百草枯浓度

百草枯(PQ),又名克无踪、对草快,为快速触杀型季胺盐类除草剂,对人、畜都有较强的毒性,可经口服、皮肤渗透等被吸收,造成急性中毒。由于目前还没有特效的解毒剂,中毒后死亡率较高[1-2],并且PQ在中毒患者血清中的浓度与死亡率密切相关,因此对病人血清中百草枯浓度的检测对临床治疗十分重要。目前其检测方法多为气质联用法[3]、毛细管电泳法[4-6]、分光光度法[7]等,但这些方法有的仪器昂贵如液相串联质谱法[8],有的样品制备过程比较繁琐如固液萃取[9-11],还有的回收率较低(如低、中、高3种浓度的加样回收率分别为90.5%、91.5%、87.4%),相对标准偏差稍高(5%~10%)等[8]。……

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