徐超亚，汪蕾，张军翔*

（1. 宁夏大学葡萄酒学院，银川 750001；2. 宁夏大学农学院，银川 750021）

冰葡萄酒原料威代尔后熟过程中质量指标变化研究

徐超亚1，汪蕾2，张军翔1*

（1. 宁夏大学葡萄酒学院，银川 750001；2. 宁夏大学农学院，银川 750021）

本文以贺兰山东麓产区森淼兰月谷酒庄威代尔葡萄（Vidal）为研究对象，通过测定其后熟（延迟60 d）过程中果实理化指标（百粒重、百粒体积、出汁率、pH值、还原糖、总酸）的变化以及对其葡萄汁感官质量（颜色、香气）的品评，研究冰葡萄酒原料的理化及感官指标的变化规律，为适时采收提供依据。结果表明：随着原料的后熟，葡萄果粒颜色由绿变黄再变为红棕色，果实香气表现更加复杂；还原糖、pH值呈现上升趋势，百粒重、百粒体积、出汁率、总酸呈现下降趋势。因此，在贺兰山东麓产区的气候条件下，延迟60 d采收可以达到生产优质冰葡萄酒的要求。

冰葡萄酒；威代尔；后熟过程；理化指标；香气；延迟采收

Abstract:Vidal grape from Chateau Senmiao Moon Valley in the eastern foot of Helan mountain was studied. By measuring the changes of fruit physical and chemical indexes (100 berries weight, 100 berries volume, juice yield,pH, reducing sugar, total acid) and sensory quality (color and aroma) of grape juice during ripening period, to explore the changes regulation of these indexes, and provide the basis for timely harvesting. The results showed that with the ripening of raw materials, the color of grape skin changed from green to yellow and then to reddish brown, and the aroma of fruit was more complicated. The reducing sugar and pH value showed an increasing trend, 100 berries weight, 100 berries volume, juice yield and total acid showed a downward trend. Delaying harvest for 60 days, the climatic conditions of the eastern foot of Helan mountain could produce the high quality ice wine.

Key words:ice wine; Vidal; process of post-ripening; physical and chemical indexes; aroma; delayed harvest

冰葡萄酒（ice wine）的生产始于十七世纪中期的德国，源于一场罕见的冰冻灾害[1]。但真正使冰酒声名远扬的却是加拿大，寒冷的冬季和温和的夏季为冰酒生产提供了非常适宜的自然条件。加拿大有4个重要的冰酒产区：安大略省、英属哥伦比亚省、魁北克省和新斯科舍省，其中安大略省生产的冰酒总量占加拿大冰酒产量的75%以上[2]。

冰酒的生产条件极为苛刻，带冰压榨出汁率极低、酿造工艺复杂，相比普通葡萄酒，冰酒有“液体黄金”的美誉[3]。加拿大的酿酒葡萄一般9月成熟，此时酒农们并不立即采收，而是推迟一段时间，同时在葡萄园中建立防鸟网，防止酿酒葡萄挂枝期间受到鸟的侵扰。当气温由20 ℃左右下降到-8 ℃以下，葡萄在低温下自然结冰，采摘并带冰压榨获得高度浓缩糖、酸以及风味物质的葡萄汁，以此酿造冰葡萄酒。中国国家标准（GB/T 25504-2010）对冰酒的定义为：将葡萄推迟采收，当气温低于-7 ℃使葡萄在树枝上保持一定时间，结冰，采收，在结冰状态下压榨，发酵，酿制而成的葡萄酒（在生产过程中不予许外加糖源）[4]。中国于1999年开始生产冰酒，起步于引进纯种威代尔（Vidal）冰葡萄苗，之后引进国外先进生产技术，和国际冰酒知名厂商合资生产。截止2009年，我国的冰葡萄酒产量已达400 t[5]。

目前，国内关于冰酒的研究还非常少。在宁夏贺兰山东麓产区，用于生产冰酒的葡萄品种为威代尔（Vidal），是白玉霓（Ugni Blanc）和白赛必尔（Sebel Blanc）的杂交后代[6]。威代尔葡萄果粒近圆形，果面有褐色斑点，果实纵径1.56 cm，横径1.57 cm，平均粒重2.08 g，果皮黄绿色、较厚，果肉及果汁颜色无色，果汁充裕，每粒含种子2～3粒，成熟后果穗不落粒，可长时间保留在树上，充分成熟果面带有红晕，肉质软，口感甜，抗寒、耐土壤贫瘠较好[7]。本文通过研究威代尔葡萄在后熟过程中理化指标的变化以及对其葡萄汁感官质量的品评，为冰酒原料的适时采收提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验时间、地点

田间采样试验于2016年在宁夏森淼兰月谷酒庄葡萄园进行，室内试验于森淼兰月谷酒庄实验室进行。

1.2 试验材料

原料：2016年森淼兰月谷酒庄6年生、“厂”字形威代尔葡萄。

试剂：标准葡萄糖溶液、斐林试剂、0.05 mol/L氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、次甲基蓝指示剂等。

1.3 主要仪器

仪器：pH计（PHS-3C，上海优隆电子衡器有限公司）；电子天平（ME203E，福州普力斯特科学仪器有限公司）；电子万用炉（DL-1，天津赛得利斯实验分析仪器制造厂）；实验室压榨机（诸城市健源酿酒设备有限公司）等。

1.4 采样方法

按照随机的原则，从9月下旬开始每隔7 d对威代尔葡萄进行随机采样。随机采摘果实100粒（两份），采样时兼顾阴、阳面，叶幕层内外及果穗结果高度分布于上、中、下的果粒，同时注意观察果实外观（大小、颜色）变化。标记初次采样地点，以便下次同区域采样[8]，尽可能减小误差。

1.5 试验方法

把采回来的其中一份100粒果实，进行重量和体积测算。取另100粒果实用实验室压榨机压榨，每次使用压榨机至上端螺纹剩余8条方可停止压榨（为了尽可能压榨出葡萄汁且保证葡萄籽完好，压力约为0.08 T），收集葡萄汁，计算出汁率，然后用收集的葡萄汁测定还原糖、pH和总酸以及品尝记录其感官质量。

1.6 测定方法

百粒重：取100粒葡萄，使用电子天平称重；

百粒体积：向500 mL量筒里放入100粒葡萄，再注入定量的水（x）使水淹没葡萄，记下总的体积数（y），则百粒体积（v），v=y-x[9]；

出汁率：出汁率/%=（葡萄重量-皮渣重量）/葡萄重量×100[10]；

还原糖（按葡萄糖计算，单位：g/L）：采用斐林试剂滴定法[11]；

总酸：采用NaOH滴定法[11]；

pH值：pH计测定；

感官质量：现场品评并记录；

挥发性物质：GC-MS分析法。

2 结果与分析

2.1 成熟过程中威代尔葡萄果实理化指标的变化

2.1.1 百粒重、百粒体积的变化

从图1中可看出，9月24日至10月8日威代尔葡萄的百粒重和百粒体积都在增长，说明在这段时期葡萄仍然处于成熟期；10月8日至10月22日，葡萄的百粒重、百粒体积基本稳定，说明葡萄已经完全成熟，并且没有失水；10月22日至10月29日，葡萄的百粒重、百粒体积有小幅度上涨，可能是受27日降雪影响；10月29日至11月26日，葡萄百粒重、百粒体积分别下降到146.92 g、138 mL，主要是贺兰山东麓产区10月底以后气候干燥，果实水分蒸发，出现皱缩。

2.1.2 还原糖、出汁率的变化

图1 后熟过程中威代尔葡萄百粒重、百粒体积的变化

图2 后熟过程中威代尔葡萄还原糖、出汁率的变化

图3 最低气温变化图

图2所示，在威代尔成熟及后熟过程中，葡萄含糖量持续上升，9月24日至11月20日还原糖基本呈线性增长。结合2016年贺兰山东麓10月27日至11月26日最低气温变化图（图3）可知，自11月21日起，最低气温持续在-8 ℃以下，葡萄反复经历冰冻解冻过程，果实水分减少，糖类物质浓缩，含糖量短期内显著增加，采摘时达到376 g/L。出汁率于9月24日至10月22日之间恒定于67.2%左右；10月27日，出现首次降雪；10月29日至11月26日，葡萄出汁率一直呈现下降的趋势，主要由于霜冻、降温，果实发生皱缩现象，并逐渐失水所致；11月21日起，气温持续在-8 ℃以下，果实大面积结冰，导致出汁率急剧下降到35%。

2.1.3 pH值、总酸的变化

如图4所示，威代尔葡萄总酸总体上持续下降，9月24日至10月29日，总酸含量下降幅度较小；而在10月29号后出现大幅度的下降，原因是气温下降，葡萄果实中部分酒石酸结晶，直到采收时总酸为4.3 g/L。pH值持续上升，也同样是在10月29号后升幅较大，采收时pH达到4.23。

2.2 后熟过程中威代尔葡萄果实感官质量的变化

图4 后熟过程中威代尔葡萄pH值、总酸的变化

表1 威代尔葡萄后熟过程中变化

表2 采收时葡萄汁挥发性物质各成分比较

自9月24日到11月26日，葡萄果皮颜色由绿变黄再变为红棕色。从表1可知，9月24日至11月26日，葡萄主要香气成分在不同时期表现的不同，呈现香气日益复杂化的趋势。一般认为葡萄品种香气是葡萄与生俱来的品性之一，含有品种、产地等标志性特征[12-13]，对于冰葡萄酒原料而言，由于果实成熟后需要保留在植株上直至自然气温下降到-8 ℃以下持续冷冻一段时间，这个阶段葡萄果实经过较长后熟过程，加之自然条件下的风吹日晒、自然冻融交替和果皮微生物的影响，使得香气更为浓郁、复杂[14]。采收时葡萄汁挥发性物质表现出种类繁多，但以醇类物质与羰基化合物（酮醛）为主，如表2所示。

3 讨论与结论

经过监测威代尔葡萄后熟过程中理化指标变化以及对各阶段葡萄感官质量的品评，可知宁夏贺兰山东麓产区威代尔葡萄在自然条件可以满足冰葡萄酒生产的条件。这得益于威代尔葡萄具有较好的抗寒性，加拿大资料显示威代尔葡萄在冬季最低气温-20 ℃以上可以正常越冬[15]，且不易掉粒，成熟后挂果期长等品种特性。在研究威代尔后熟过程中理化指标和感官质量变化时发现，经过长期挂果，受果实水分散失和冬季低温环境影响，果实百粒重、百粒体积减小，出汁率、总酸降低，pH值、还原糖上升，果皮颜色加深，香气成分更加浓郁、复杂。最终采收时（11月26日）最低气温达到-8 ℃以下，符合冰葡萄酒标准，可满足冰葡萄酒对原料的要求。生产冰酒的条件较为苛刻，并不是每年都会具备所有的条件。因此，贺兰山东麓产区并不是每年都可以生产出符合冰酒原料要求的葡萄。

宁夏贺兰山东麓地区日夜温差较大，年有效积温达1483.1～1534.9 ℃，秋季降雨较少，这一优越的环境条件有利于葡萄糖分的积累，同时也在一定程度上减缓了病虫害对葡萄果实的威胁，为威代尔的延迟采收提供了可能性。通过对威代尔葡萄延迟60 d采收，研究发现与刘娜[16]的结论相符，在11月底可采收威代尔葡萄并进行冰葡萄酒的酿造。在原有研究的基础上对葡萄感官质量和挥发性物质成分和相对含量进行了进一步分析，明确了冰葡萄酒浓郁香气的来源。

[1] 胥新蕊. 德国冰酒: 曲高和寡[J]. 酒世界, 2010: 70-71.

[2] 杨敏. 葡萄酒的基础知识与品鉴[M]. 北京: 清华大学出版社,2013: 190.

[3] 李艳霞, 马丽艳, 战吉成, 等. 威代尔冰葡萄酒香气测定[J]. 中外葡萄与葡萄酒, 2006(3): 10-15.

[4] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局, 中国国家标准化管理委员会. 冰葡萄酒: GB/T 25504-2010[S]. 北京: 中国标准出版社, 2010.

[5] 魏运亨.我国冰葡萄酒产量已占全球40%[N]. 中国食品质量报,2009-09-29(001).

[6] 雅克☒奥洪. 世界葡萄酒版图[M]. 北京: 电子工业出版社, 2015:18-21.

[7] 孙万河. 冰酒葡萄品种威代尔的引进栽培研究[J]. 农业科技通讯, 2008(2): 48.

[8] 刘娜. 贺兰山东麓产区威代尔冰葡萄酒生产工艺的研究[D]. 宁夏大学, 2015.

[9] 裴广仁. 辽宁恒仁产区冰葡萄酒关键工艺研究[D]. 烟台大学,2010: 1-70.

[10] 梁艳英, 张莉, 王华.“户太8号”葡萄及其冰酒特性研究[J].中国酿造, 2013, 32(1): 90-93.

[11] 王华. 葡萄与葡萄酒实验技术操作规范[M]. 西安: 西安地图出版社, 1999.

[12] 胡博然, 徐文彪, 杨新元, 等. 霞多丽干白葡萄品种香和发酵香成分变化的比较研究[J]. 农业工程学报, 2005(12): 191-194.

[13] 李记明, 贺普超. 中国野生毛葡萄酒的香味成分分析[J]. 西北植物学报, 2003(1): 134-137.

[14] 王春梅, 郭太君, 王军, 等. 不同采收期“威代尔”葡萄汁香气成分的研究[J]. 吉林农业大学学报, 2014, 36(2): 158-163.

[15] 孙万河, 孟繁荣, 王思利, 等. 冰葡萄酒品种威代尔的引进栽培研究[J]. 农业科技通讯, 2008(2): 47-48.

[16] 刘娜, 张军翔, 陈方圆. 威代尔冰酒葡萄原料迟采过程中理化指标的变化[J]. 食品与机械, 2016, 32(2): 28-30, 54.

Study on change of quality index in the process of post-ripening of ice wine grape

XU Chaoya1, WANG Lei2, ZHANG Junxiang1*
(1. Wine Scool of Ningxia University, Yinchuan, 750001, China; 2. School of Agriculture, Ningxia University, Yinchuan, 750021,China)

S663.1

A

10.13414/j.cnki.zwpp.2017.05.001

2017-04-13

宁夏“十三五”研发计划重大项目；贺兰山东麓特色优质葡萄与葡萄酒生产关键技术研究

徐超亚（1994-），男，山东菏泽人，本科。E-mail: 1013365803@qq.com

*通讯作者：张军翔（1971-），男，教授，主要从事葡萄与葡萄酒方面的研究。E-mail: zhangjunxiang@163.com