钱薇+唐昊冶+王如海+龚华+蒋倩+俞元春

摘 要 建立了测定土壤中3种挥发性元素（汞、砷、硒）的一次消解方法，确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系，采用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量。采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1～GSS-8进行了方法验证，结果均符合标准偏差的允许范围。此消解方法相比于现行标准方法，避免了针对各元素的分次处理，简化了消解步骤，节省了前处理时间，减少了试剂消耗，提高了实验效率，适用性广、灵敏度高、检出限低，尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析，可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法。

关键词 土壤； 汞； 砷； 硒； 王水； 氢氟酸； 硼酸； 一次消解； 原子荧光光谱

1 引 言

氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）因其化学蒸气分离、非色散光学系统、灵敏度高、检出限低等特性， 被广泛用于汞、砷、硒、铋、锑、碲、锗、锡、铅、镉等元素的痕量/超痕量分析[1～4]，其中汞、砷、硒、铅、镉等重金属元素又是土壤环境质量评价中最为关注的元素。目前，测定土壤汞、砷、硒的常用标准方法都以HG-AFS作为首选，但测定铅、镉、碲、锡等元素时，HG-AFS虽然灵敏度高，检出限低，但受基体影响大，共存元素的干扰多，需采用专用的掩敝剂、增敏剂等消除干扰[5]，且对样品酸度、载流、还原剂等测试条件又各有严格要求，相比于AAS、ICP-AES、ICP-MS等方法，HG-AFS方法相对复杂繁琐。鉴于此，本实验只选择3种元素Hg、As和Se为研究对象。……