陈 琤

西黄清醒丸质量标准研究

陈 琤

（重庆市黔江食品药品检验所，重庆 400000）

目的 完善西黄清醒丸的质量标准。方法 采用TLC法鉴别方中木香，用HPLC法测定方中黄芩苷的含量。结果TLC鉴别色谱特征斑点明显。黄芩苷进样量在0.08936～0.8936 μg范围内线性关系良好，R=0.9996。平均加样回收率为98.98%，RSD为0.28%（n=6）。结论 所建立的方法专属性强，重复性好，可用于西黄清醒丸的质量控制。

西黄清醒丸；质量标准；木香；黄芩苷

1 试验部分

1.1 仪器和试药

岛津LC-20AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；SB-5200 DTDN超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；GZX-9076 MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅实业有限公司医疗设备厂）；木香烃内酯、去氢木香内酯和黄芩苷对照品（中国食品药品检定研究院）；西黄清醒丸（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，批号：3010336、15010044、16010046）。甲醇、磷酸为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

1.2 木香的TLC鉴别

1.2.1 溶液的制备 取本品6 g，剪碎，加适量乙醇浸提，过滤，残渣晾干。加三氯甲烷20 mL，加热回流30 min[2]，滤过，滤液低温挥散至约1 mL，作为供试品溶液。取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品，加三氯甲烷制成每1 mL含1 mg的溶液。取缺木香的阴性样品适量，同发制备阴性对照溶液。

1.2.2 薄层色谱 照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）[3]检验，吸取上诉四种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

1.3 黄芩苷的含量测定