刘明源，沙赟颖，李 丹，徐冬梅

（泰州职业技术学院 药学院，江苏 泰州 225300）

二次混凝-活性炭吸附辅助再生劣化淬火油的实验研究

刘明源，沙赟颖，李 丹，徐冬梅

（泰州职业技术学院 药学院，江苏 泰州 225300）

淬火油劣化变质后排放处理难度大，一般通过再生处理延长使用期。对劣化淬火油进行两次混凝-活性炭吸附辅助再生处理，帮助降低劣化油中的杂质，并通过实验找到二次混凝-吸附的药剂配方及其最佳反应条件。实验得出，二次混凝的最佳工况条件为：最佳投药量2%和10%，最佳反应温度75℃和80℃，最佳搅拌时间8min和10min；吸附的最佳工况条件为：最佳投药量10%～14%，最佳反应温度100～110℃；最佳反应时间45min。再生处理后，油品的吸光度显著下降。

混凝；吸附；劣化淬火油；再生

前言

在金属热处理中，淬火油是目前使用最多的淬火介质，约占淬火介质总量的80%[1,2]。目前，市场上的淬火油其主要成分是矿物油，并以矿物油为基础添加了各种添加剂，如速冷剂、抗氧化剂、光亮剂、抗蚀剂等[3]。矿物油主要是饱和烃，其热稳定性好，但降解性能差，尤其是长期使用后，由于杂质的进入，热分解、氧化、聚合等反应的发生[4]，淬火油会出现老化变质现象，劣化后的淬火油黏度大、透明度低，末端处理难度极大。为降低其环境成本与风险，除了在使用过程中加强管理外，淬火油在劣化后一般都会采用再生处理的方法延长其使用寿命[5]。本文通过大量实验，探讨了一种二次混凝-活性炭吸附法复合的辅助再生劣化淬火油的工艺，实验结果表明，通过该方法处理后的淬火油的色度明显下降，再生效果显著。

1 实 验

1.1 实验材料

混凝剂：1,6-己二胺（一次混凝）、聚酰胺树脂（二次混凝）；吸附剂：活性白土、大孔树脂、活性炭粉、活性炭颗粒。

1.2 实验方法

取100mL劣化淬火油，置于一定温度的恒温水浴锅中，加入一定量的1,6-己二胺，搅拌反应一段时间，并恒温75℃沉降8h，冷却后取沉淀后的油样用聚酰胺树脂进行同样步骤的二次混凝，用石油醚将二次混凝的上清液稀释一定倍数，以石油醚为参比在560nm波长下测定其吸光度，以吸光度的相对变化反应混凝的处理效果[6～8]，并获取混凝的最优工况条件。把两次混凝处理后的油样在一定温度下加入吸附剂进行搅拌吸附一段时间，恒温80℃沉降3h，经真空抽滤后得到再生脱色油。把该油样用石油醚稀释一定倍数，以石油醚为参比在560nm波长下测定其吸光度，找到吸附处理的最优工况。

2 实验结果

2.1 混凝最优工况

经单因素实验，得到两次混凝再生劣化淬火油的最优工况条件如表1所示。

表1 两次混凝再生劣化淬火油的最优工况条件Table 1 The optimal operating conditions for regenerate deteriorative quenching oil by twice coagulation

2.2 吸附剂的选择

将混凝处理后的油样分别用活性白土、大孔树脂、活性炭粉、活性炭颗粒在一定温度条件下进行吸附处理，恒温沉淀后进行真空抽滤，测其吸光度，以找到再生效果最好的吸附剂，实验结果见表2。由表2可见，对该油样吸附效果最好的是活性炭粉（吸附处理后吸光度最低）。

表2 不同吸附剂再生劣化淬火油的吸光度比较Table 2 The absorbance of regenerated deterioration quenching oil by different adsorbents

2.3 吸附剂最佳用量

在反应温度为90℃，搅拌时间30min的条件下，活性炭的用量对吸附效果的影响见图1。如图所示，活性炭用量过少时，吸附剂不足以完全吸附劣化油中的杂质，当用量达到10%～14%（质量体积分数）时，吸光度最低，吸附脱色效果较好。活性炭用量继续增加，真空抽滤的难度和时间增多，且产生的废渣量变大，再生率和脱色效果都有所下降。

图1 吸附剂最佳用量Fig.1 The optimal dosage of adsorbent

2.4 吸附最佳反应时间

在活性炭用量10%，反应温度90℃的条件下，反应时间对吸附效果的影响见图2。如图所示，反应时间过短时，吸附反应进行的不充分，未能达到吸附平衡，当反应时间达到45min时，已达到吸附平衡，吸附脱色效果较好。反应时间继续延长，脱色效果并无明显改善，且增加了反应成本，因此最佳反应时间为45min。

图2 吸附最佳反应时间Fig.2 The optimal adsorption temperature

2.5 吸附最佳反应温度

在活性炭用量10%，搅拌时间45min的条件下，反应温度对吸附效果的影响见图3。如图所示，反应温度过低时，由于油样黏度较大，吸附效果不好，当反应温度达到100～110℃左右时，吸光度最低，吸附脱色效果较好。反应温度继续增加，吸附效果改善并不明显，由于油品出现氧化，脱色的效果反而下降。

图3 吸附最佳反应温度Fig.3 The optimal adsorption time

3 结 论

该二次混凝-吸附复合工艺的最佳工况条件为：

（1）1,6-己二胺混凝：最佳投药量2%（质量体积比），反应温度75℃，反应时间8min；

（2）聚酰胺树脂混凝：最佳投药量10%（体积分数），反应温度100～110℃，反应时间45min；

（3）活性炭粉吸附：最佳投药量10%～14%（质量体积比），反应温度75℃，搅拌时间8min。

经该工艺处理后，劣化淬火油的辅助再生脱色效果较好，且具有二次污染小，操作工艺简单，成本较低等优点[9]。

［1］ 唐在兴,薄鑫涛.热处理油的使用要点［J］.热处理技术与装备, 2012,31（1）:106～108.

［2］ 廖波,肖福仁.热处理节能与环保技术进展［J］.金属热处理, 2009,34（1）:1～6.

［3］ 陈春怀,周敬恩.矿物油淬火剂的环保问题探讨［J］.环境污染与防治,2002,24（2）:117～119.

［4］ 金荣植.提高淬火油使用寿命的措施［J］.热处理技术与装备, 2006,27（3）:40～43.

［5］ 陈春怀,周敬恩.矿物油淬火剂的环保问题探讨［J］.环境污染与防治,2002,24（2）:117～119.

［6］ 张贤明,焦昭杰.废润滑油絮凝脱色试验研究［J］.环境污染与防治,2007,29（11）:809～811,815.

［7］ 陈世江.废润滑油絮凝一吸附再生工艺的研究［D］.西安：长安大学,2010:35～39.

［8］ 奚旦立,孙裕生,刘秀英.环境监测［M］.北京:高等教育出版社, 2003.

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Experimental Study on Assisted Regeneration of Deteriorative Quench Oil by Twice Coagulation-Activated Carbon Adsorption

LIU Ming-yuan,SHA Yun-ying,LI Dan and XU Dong-mei
（College of Pharmacy,Taizhou Polytechnic College,Taizhou 225300,China）

It is difficult to treat the deteriorative quenching oil,and usually it is regenerated to extend the period of use.The assisted regeneration of the deteriorative quenching oil by twice coagulation-activated carbon adsorbent can help reduce the impurity;and the reagent combination and the optimum reaction conditions are got through the experiment.The optimum operating conditions of twice coagulations are showed as follows:the dosage is 2%and 10%,the reaction temperature is 75 and 80℃,the stirring time is 8 and10min;and the optimum adsorption conditions are showed as follows:the dosage is 10%to 14%,the reaction temperature is 100 to 110℃,the stirring time is 45min.After the regeneration,the absorbance of oil decreases significantly.

Coagulation;adsorption;deteriorative quenching oil;regeneration

X789

B

1001-0017（2017）03-0232-03

2017-01-07

刘明源(1984-)，女，安徽滁州人，硕士，讲师，主要从事环境科学研究。