任海斌 肖志刚, 赵 妍 王 鹏 杨庆余 解梦汐 刘春景 许 岩 白俊堃

(东北农业大学食品学院1，哈尔滨 150030) (沈阳师范大学粮食学院2，沈阳 110034)

挤压-酶解联用抗性淀粉制备工艺的优化研究

任海斌1肖志刚1,2赵 妍1王 鹏1杨庆余1解梦汐2刘春景1许 岩1白俊堃1

(东北农业大学食品学院1，哈尔滨 150030) (沈阳师范大学粮食学院2，沈阳 110034)

为制备高含量抗性淀粉，以玉米淀粉为原料，采用双螺杆挤压机挤压预处理与普鲁兰酶酶解技术联用的方法，研究了挤压参数物料含水量、螺杆转速、机筒温度和喂料速度对抗性淀粉含量的影响。通过线性回归分析确定最优工艺条件为：物料含水率20%、螺杆转速300 r/min、机筒温度145 ℃、喂料速度37.5 kg/h，在此条件下抗性淀粉质量分数达(24.72±0.87)%。通过样品中直链淀粉含量、抗性淀粉含量、扫描电镜图和X-射线衍射图对比，说明挤压-酶解联用技术制备的淀粉直链淀粉含量和抗性淀粉含量增加，淀粉颗粒形成大小不匀的多孔疏松结构，淀粉晶体类型由A型转变为B+V型。

挤压膨化 普鲁兰酶 抗性淀粉 线性回归 淀粉晶体类型

抗性淀粉(Resistant Starch，RS)是指在健康人的小肠内不被吸收，但可在大肠内经过微菌群发酵产生短链脂肪酸(如乙酸、丙酸和丁酸)和气体[1-3]的一类淀粉及淀粉分解物的总和。抗性淀粉包括 RS1(物理包埋淀粉， Physically Trapped Starch)、RS2(抗性淀粉颗粒， Resistant Starch Granules)、RS3(回生淀粉， Retrograded Starch) 和 RS4(化学改性淀粉， Chemically Modified Starch)[4-5]，其在预防糖尿病、肥胖症、心脑血管疾病以及直结肠癌等方面具有特殊的功效[6-7]。

RS3一般是指糊化后的淀粉在冷却或储存过程中发生重结晶，形成更稳定的氢键，产生抗酶解的特性。RS3制备过程比较容易控制，而且不存在安全问题，是最具发展前途的一类抗性淀粉。RS3常见制备方法有压热循环法、普鲁兰酶酶解法和微波辐射法，但其制备成本较高，抗性淀粉含量提高程度较低[8-11]。

挤压膨化技术是食品加工新技术，已经被广泛地应用于食品工业[12-15]。在高温、高压、高剪切力环境下，淀粉分子间的氢键断裂，淀粉发生糊化、降解，生成小分子量物质[16]，淀粉结构的破坏、短链淀粉的形成和直链淀粉含量的增加均有利于酶解和回生过程的进行，易于形成抗性淀粉。

本研究通过挤压预处理玉米淀粉，再经普鲁兰酶酶解的方法制备抗性淀粉。设计单因素试验和旋转正交试验，以期获得抗性淀粉制备的最优工艺条件和线性回归方程，为进一步研究提供基础数据。

1 材料与方法

1.1 试验材料与试剂

玉米淀粉[淀粉质量分数(85.99±0.02)%，含水量(11.91±0.03)%]：长春大成玉米开发有限公司；普鲁兰酶(1 U/mg)：上海瑞永生物有限公司；胰α-淀粉酶(50 U/mg)、葡萄糖淀粉苷酶(400U/mg)：SIGMA公司；葡萄糖氧化酶测定试剂盒：中生北控生物科技股份有限公司。

1.2 试验仪器与设备

DS56-Ⅲ型双螺杆挤压机：济南赛信膨化机械有限公司；UV-9000紫外可见分光光度计：上海元析仪器有限公司；冷冻干燥器：SIM公司； MPDDY2094X-射线衍射仪：荷兰帕纳科公司；电子显微镜：日本Hitachi公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

调整淀粉含水量，并充分混合均匀。调节双螺杆挤压机螺杆转速、喂料速度、机筒温度并挤压玉米淀粉，挤压产物在60 ℃鼓风干燥12 h后粉碎，过100目筛。挤压淀粉粉末溶于乙酸钠缓冲液(0.1 mol/L，pH 5.3)中，配制成质量分数10%淀粉乳，将淀粉乳在沸水浴中加热10 min，使淀粉糊化，待冷却至室温后加普鲁兰酶40 U/g并充分混合，在60 ℃的振荡水浴10 h。所得酶解液在121 ℃烘干20 min，然后在4 ℃储存24 h，随后冷冻干燥，得到挤压酶解淀粉样品。

1.3.2 单因素试验

以双螺杆挤压机的物料含水量、螺杆转速、机筒温度、喂料速度为因素，抗性淀粉含量为指标考查各因素对抗性淀粉含量影响。单因素变化值分别为:物料含水量10%、15%、20%、25%、30%、35%，螺杆转速180、220、260、300、340 r/min，机筒温度100、125、150、175、200 ℃，喂料速度30、35、40、45、50 kg/h。

1.3.3 旋转正交试验

基于单因素研究结果，采用可旋转中心组合设计方法进行试验方案的设计，以物料含水量、螺杆转速、机筒温度、喂料速度4个因素为自变量，以抗性淀粉含量为响应值，设计了四因素五水平(12个中心点)的旋转正交试验，因素水平编码表见表1。

表1 因素水平编码表

1.3.4 抗性淀粉含量测定方法

根据AOAC[16]方法测量样品抗性淀粉含量。称取(100±5) mg样品，放入带螺旋盖的16 mm×125 mm塑料试管中。向每个样品试管加入4 mL胰α-淀粉酶(10 mg/mL)+AGM(3 U/mL)混合工作溶液，充分混匀，然后将试管水平置于37 ℃水浴，转速200 次/min，16 h后加入4 mL无水乙醇，充分混匀后，于4 ℃、1 500 g条件下离心10 min，弃去上清液。用2 mL 50%乙醇重新洗涤沉淀物，充分混匀，再加入6 mL 50%乙醇，混匀后于1 500 g离心机上离心10 min(4 ℃)，弃去上清液再重复该步骤1次。

在各试管中加入1根5 mm×5 mm磁力棒和2 mL KOH(2 mol/L)溶液，并于冰浴中用磁力棒搅拌20 min，以洗涤和溶解抗性淀粉颗粒。然后向每个试管加入8 mL乙酸钠缓冲溶液(1.2 mol/L，pH 3.8)，搅拌混匀后立即加入0.1 mL AGM(3 300U/mL)，混匀后将试管置于50 ℃水浴中振荡30 min，取上清液用葡萄糖氧化酶试剂盒测定葡萄糖含量。抗性淀粉含量计算公式：

RS/(g/100 g样品)=ΔA×F×(100/0.1)×(1/1 000)×(100/W)×(162/180)

式中：ΔA为样品平均吸光度；F为100 μg除以100 μg葡萄糖在葡萄糖氧化酶法条件下测定的吸光度值；W为样品质量/g，162/180为游离葡萄糖-淀粉量转化系数。

1.3.5 工艺对照试验

分别比对原玉米淀粉(N)、挤压玉米淀粉(Ex)、原玉米淀粉酶解样品(N-E)、挤压玉米酶解样品(Ex-E)的抗性淀粉含量、直链淀粉含量、扫描电镜图和X射线衍射图，对照工艺对淀粉结构和性质的影响。挤压玉米淀粉(Ex)和挤压玉米酶解样品(Ex-E)的挤压条件均为优化后的条件。

直链淀粉含量测定根据NY/T55—1987测定。

扫描电镜(SEM) 测定方法：粉末样品撒在双面胶带放在铝板上，并覆盖着金钯层，于倍率500～1 500，对样品进行形态学特性评价。

X射线衍射法:取过200 目筛的少量绝干淀粉，固定于载玻片上于X-射线衍射仪中分析，扫描范围2θ=4°～40°，扫描速率5(°)/min，电压40 kV，电流30 mA[17]。

1.3.6 数据处理

单因素试验测量3次，利用SPSS 20.0进行单因素方差分析，比较数据显著性。旋转正交试验利用SPSS 20.0进行线性回归分析，得到模型常量标准化系数及显著性水平。应用MATLAB软件确定回归方程得出最优条件，用Origin85绘图。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 物料含水量

调节螺杆转速为260 r/min、机筒温度为150 ℃、喂料速度为40 kg/h，考察物料含水量分别为10%、15%、20%、25%、30%、35%时抗性淀粉含量的变化趋势(图1)。

从图1可以看出，物料含水量在10%～20%时，抗性淀粉含量随着水分的增加而显著增加(P<0.05)，在20%到35%时抗性淀粉含量呈显著下降趋势(P<0.05)。物料含水量在10%～20%时，淀粉在机筒内受强制流动的阻力较大，剪切作用加强，淀粉的糊化度较大，淀粉的孔穴坍塌，表面积增大[18]，形成的挤压淀粉产物因具有更多的酶解作用位点，更容易被普鲁兰酶接触；另一方面剪切力作用下部分支链淀粉节点断裂形成更多直链淀粉，直链淀粉的回生会对支链淀粉及淀粉的回生起到促进作用，从而形成较高含量的抗性淀粉[19]。在高物料含水量20%～35%时，水分可起到润滑作用，因此淀粉在挤压机内所受的剪切强度降低，挤压机对淀粉分子间氢键的破坏减弱，淀粉糊化度呈减小的趋势，造成酶解回生后抗性淀粉含量显著下降(P<0.05)。根据抗性淀粉含量变化及其显著性，选取20%为后续单因素条件，选取10%～30%为旋转正交研究范围。

2.1.2 螺杆转速

调节物料含水量为20%、机筒温度为 150℃、喂料速度为40 kg/h，考察螺杆转速分别为180、220、260、300、340 r/min时抗性淀粉含量的变化趋势。

从图1可以看出，螺杆转速在180～300 r/min时，抗性淀粉含量除了220 r/min有不显著(P>0.05)下降外，都随着螺杆转速的增加而显著(P<0.05)增加，在螺杆转速在300～340 r/min时抗性淀粉含量呈显著(P<0.05)下降趋势。螺杆转速在160～220 r/min范围内时，螺杆转速较低时，淀粉所承受的剪切作用低，抗性淀粉含量变化不显著(P>0.05)。随着螺杆转速的增加，淀粉与螺杆以及机筒之间的摩擦和剪切作用增大，加速了淀粉颗粒的分解、糊化和直链淀粉降解[20]，抗性淀粉含量随着螺杆转速的增加而显著增加(P<0.05)；但是螺杆转速高于300 r/min时，物料在机筒内停留时间缩短，糊化剪切作用减弱，抗性淀粉含量随着螺杆转速的增加而显著降低(P<0.05)。根据抗性淀粉含量变化及其显著性，选取300 r/min为后续单因素条件，选取260～340 r/min为旋转正交研究范围。

注：相同字母表示差异不显著(P>0.05)，不同字母表示差异显著(P<0.05)。图1 单因素对抗性淀粉质量分数的影响

2.1.3 机筒温度

调节物料含水量为20%、螺杆转速为300 r/min、喂料速度为40 kg/h，考察机筒温度分别为100、125、150、175、200 ℃时抗性淀粉含量的变化趋势。

从图1可以看出，机筒温度在100～150 ℃时抗性淀粉含量随着机筒温度的增加而显著增加(P<0.05)，在150～200 ℃时抗性淀粉含量呈显著下降(P<0.05)趋势。机筒温度在100～150 ℃范围内时，淀粉的结晶结构被破坏，螺旋结构展开，直链淀粉游离出来，从而加速了老化过程中直链淀粉分子间的结晶[21]，提高抗性淀粉含量；另一方面这种糊化作用可以为普鲁兰酶酶解提供有利的作用位点，加快酶反应效率，提高抗性淀粉含量。机筒温度在150～200 ℃范围内，温度过高，有可能引起淀粉降解形成寡糖或葡萄糖，导致淀粉聚合度的进一步减少，不利于老化过程中直链淀粉分子间的结晶，从而使抗性淀粉含量的显著(P<0.05)下降。根据抗性淀粉含量变化及其显著性，选取150 ℃为后续单因素条件，选取120～180 ℃为旋转正交研究范围。

2.1.4 喂料速度

调节物料含水率为20%、螺杆转速为300r/min、机筒温度为150 ℃，考察喂料速度分别为30、35、40、45、50 kg/h时抗性淀粉含量随喂料速度的变化趋势。

从图1可以看出，喂料速度在30～35 kg/h时抗性淀粉含量随着喂料速度的增加变化不显著(P>0.05)，喂料速度在35～40 kg/h时抗性淀粉含量呈显著增加(P<0.05)趋势，喂料速度在40～50 kg/h时抗性淀粉含量随着喂料速度的增加变化不显著(P>0.05)。喂料量的多少可影响淀粉在挤压机腔中的填充程度和停留时间，从而影响抗性淀粉含量。在30～35 kg/h范围内，增大喂料速度会引起挤压机腔体内填充物增多，对淀粉的剪切程度增强，淀粉糊化度增大，促进普鲁兰酶的酶解作用，从而形成更多含量的抗性淀粉。喂料速度在40～50 kg/h时，由于在一定的螺杆转速条件下，进一步提高进料速度，淀粉不能全部进入机筒，所以增加喂料速度不会改变淀粉在挤压机腔内的状态，所以抗性淀粉变化不显著(P>0.05)。根据抗性淀粉含量变化及其显著性，选取喂料速度35～45 kg/h为旋转正交研究范围。

2.2 旋转正交试验

2.2.1 旋转正交试验结果

采用L36(54)正交表进行四因素五水平旋转正交试验，旋转正交试验结果见表2 。

表2 旋转正交试验设计及结果

2.2.2 线性回归方程与方差分析结果

采用SPSS线性回归分析，得出线性回归模型方差统计见表3，线性回归模型常量见表4，线性回归模型见表5。

表3 线性回归模型方差统计

注：a为预测变量：(常量)，X4X4，X3X4，X3X3，X2X3，X2X2，X1X4，X1X3，X1X2，X1X1，X4，X3，X2，X1。

由表3可以看出，模型P值小于0.01，模型方程极显著，失拟P值大于0.05不显著，并且该模型R2=0.986(大于0.800)，说明该方程与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，试验误差小，模型能较好地反映数据规律，同时此模型能充分地表明各因素之间的关系。

表4 线性回归模型常量

注：**表示P<0.01，模型方程极显著；*表示P<0.05，模型方程显著。

表5 线性回归模型汇总

注：a 预测变量: (常量),X3X3。b 预测变量: (常量),X3X3,X2X2。c 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3。d 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3,X2。e 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3,X2,X1X1。f 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3,X2,X1X1,X3X4。g 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3,X2,X1X1,X3X4,X1。h 预测变量: (常量),X3X3,X2X2,X3,X2,X1X1,X3X4,X1,X2X3。

由表4线性回归及常量，X1、X2、X3、X1X2、X3X4、X12、X22、X32项对抗性淀粉含量有显著影响，其他因素影响不显著。由t值检验可以得到因素贡献率为：X3>X2>X1>X4，即机筒温度>螺杆转速>物料含水率>喂料速度。

根据SPSS计算模型汇总R2和显著性数据，选取模型7，经整理剔除不显著项后，得到以X1、X2、X3、X3X4、X12、X22、X32为常量的挤压-酶解抗性淀粉含量回归方程。

Y=25.829-0.055X1+1.029X2-1.061X3+0.697X3X4-0.868X12-2.462X22-3.231X32

2.2.3 数值模型最优条件的确立

利用MATLAB软件进一步对模型方程进行分析，获得最优挤压条件为：物料含水量19.06%、螺杆转速304.79 r/min、机筒温度142.62 ℃、喂料速度37.5 kg/h，抗性淀粉质量分数达到理论最大值26.37%。考虑到试验条件的可操作性，将最终条件修正为：物料含水率20%、螺杆转速300 r/min、机筒温度145 ℃、喂料速度37.5 kg/h。

2.2.4 数值模型的验证

为了考察抗性淀粉含量模型方程的可靠性，选5组具有代表性的挤压加工参数组合，分别通过数值模型方程对抗性淀粉质量分数进行预测并验证。试验结果如表6所示。

表6 验证试验结果

由表6可知，通过数值模型方程对抗性淀粉质量分数的预测值与实测值的相对误差均小于5%，说明本试验所建立的挤压-酶解抗性淀粉含量数值模型方程是可靠的，可以通过数值模型方程对试验结果进行有效预测。

2.3 工艺对照试验

2.3.1 抗性淀粉和直链淀粉含量对照

抗性淀粉和直链淀粉含量分析结果见表7。

样品N-E和Ex-E与N和Ex相比较直链淀粉含量和抗性淀粉含量均显著增加(P<0.05)，这是由于在普鲁兰酶可以水解直链和支链淀粉分子中的α-1,6 糖苷键，从而使淀粉的水解产物中含有更多的游离的直链淀粉分子。在淀粉的老化过程中，更多的直链淀粉双螺旋相互缔合，形成高抗性的晶体结构，使抗性淀粉含量提高[22-23]。

表7 抗性淀粉和直链淀粉质量分数/%

注：相同字母表示差异不显著(P>0.05)，不同字母表示差异显著(P<0.05)。

样品Ex和N相比较直链淀粉含量显著增加(P<0.05)，抗性淀粉含量显著减少(P<0.05)。这是由于在挤压过程中高压、高温、高剪切力作用下淀粉颗粒破裂，结晶结构破坏，所以抗性淀粉含量减少；同时一部分支链淀粉节点断裂，形成直链淀粉，因此直链淀粉含量增加。样品N-E和Ex-E相比较直链淀粉含量显著增加(P<0.05)，抗性淀粉含量也显著增加(P<0.05)。说明淀粉在挤压作用以后一方面形成更多含量的直链淀粉；另一方面由于挤压淀粉在机筒内受强制流动的阻力较大，剪切作用加强，淀粉的糊化度较大，淀粉的孔穴坍塌，表面积增大，所以挤压淀粉Ex更容易被普鲁兰酶酶解，形成更多量的直链淀粉[24]，进而回生形成了更高含量的抗性淀粉。

2.3.2 扫描电镜对照

与样品N的相比，Ex、N-E、Ex-E的扫描电镜照片有显著差异。扫描电镜研究表明(图2)，原玉米淀粉(N)颗粒呈圆形，椭圆形或多边形的形状，而且表面光滑。 然而，经挤压处理后的样品Ex，淀粉颗粒结构发生改变，淀粉表面粗糙，呈不规则的三角形或菱形，而且由于水分散失，形成少量孔隙。经过普鲁兰酶作用以后，淀粉颗粒(N-E)形成大小不匀的多孔疏松结构[25]，粒状外观消失，并且内部层状密度增加。原淀粉(N)在蒸煮过程中，达到凝胶化温度时，淀粉颗粒熔融，彼此形成网状结构连接；进一步加热导致膨胀和熔化，最终淀粉颗粒裂解，并且互相连接在一起，形成一个连续的海绵状结构；后经冷冻干燥处理，粒状结构消失，平滑板状表面增大，从而形成具有更高密度的不规则形状的颗粒结构；重结晶过程中，淀粉颗粒直径进一步增大，并在淀粉颗粒表面出现皱褶 。样品Ex-E与样品N-E相比较淀粉颗粒粒径更大，且淀粉表面多孔疏松结构更明显，层状密度增加，这是由于在挤压处理下淀粉结构破坏，进而在普鲁兰酶作用时酶解程度更高，所以在重结晶过程中形成较明显海绵状结构。

图2 扫描电镜图

2.3.3 X-衍射图

X-射线衍射结果见图3。

图3 X-射线衍射图

由图3可知，样品N在2θ=15.2°、17.2°、18.2°和23.5°处均有较强吸收峰，表明原淀粉为典型A型晶体。样品Ex只在2θ=18.8°处有吸收峰，说明经过挤压，淀粉结晶结构被破坏。样品N-E在2θ=17.4°、20°和21.4°有吸收峰,为典型的B型晶体，说明经普鲁兰酶解和低温回生后，淀粉分子发生重结晶。样品Ex-E在2θ=17.4°、20°和21.4°有吸收峰，同时在2θ=14.3°和19.8°有吸收峰，这表明在样品内部除了B型晶体结构外，还具有V型晶体结构存在[25-26]。不同淀粉晶型抗酶解性能依次为：A 型

3 结论

本研究表明挤压工艺参数对抗性淀粉含量影响大小顺序依次为机筒温度、螺杆转速、物料含水量、喂料速度，最优抗性淀粉制备工艺条件：物料含水量20%、螺杆转速300 r/min、机筒温度145 ℃、喂料速度37.5 kg/h，在此条件下，挤压-酶解技术联用将样品直链淀粉质量分数从(26.2±0.68)%提高到了(40.25±0.29)%，抗性淀粉质量分数从(7.26±0.34)%提高到了(24.72±0.87)%，晶体类型从A型转变为B+V型，具有一定的实际应用价值。

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Optimization Study of Preparation Process of Resistant Starch by Extrusion and Enzymatic Hydrolysis

Ren Haibin1Xiao Zhigang1,2Zhao Yan1Wang Peng1Yang Qingyu1Xie Mengxi2Liu Chunjing1Xu Yan1Bai Junkun1

(College of Food Science, Northeast Agricultural University1, Haerbin 150030) (Grain College, Shenyang Normal University2, Shenyang 110034)

In order to prepare a high content resistant starch, this study used maize starch as raw materials and adopted extrusion pre-processing of twin screw extruder in combination with Pullulanase enzymolysis technology to investigate the influence of the material moisture content, screw speed, barrel temperature and feed rate on the resistant starch content. The optimal process conditions were determined through the SPSS linear regression analysis: 20% moisture content of material, screw speed 300 r/min, barrel temperature 145 ℃, feeding speed 37.5 kg/h. Under this condition, the resistant starch content reached (24.72±0.87)%. Comparision of the amylose content, resistant starch content, scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction showed that amylose content and resistant starch content prepared by extrusion and enzymatic hydrolysis were increased, starch granules formed porous structures in varied sizes, and starch crystal type was changed from type A into the B+V type.

extrusion，pullulanase，resistant starch，linear regression，crystal type

沈阳市农业科技攻关专项(F14-104-3-00)，辽宁省级攻关项目(2014205007)，黑龙江省教育厅科学技术研究重点项目(12511z006)，哈尔滨市优秀学科带头人基金(2012 RFXXN107)

2015-06-23

任海斌，男，1990年出生，硕士，粮食油脂及植物蛋白工程

肖志刚，男，1972年出生，教授，粮食油脂及植物蛋白工程

TS2

A

1003-0174(2017)02-0030-08