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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇

2017-08-01王枚博钟吉强陈丹丹毛北萍王欣美

分析测试学报 2017年7期
关键词:标准

王枚博,钟吉强,陈丹丹,毛北萍,王欣美,郑 荣,刘 畅,王 柯

(上海市食品药品检验所,上海 201203)



高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇

王枚博,钟吉强,陈丹丹,毛北萍,王欣美,郑 荣,刘 畅,王 柯*

(上海市食品药品检验所,上海 201203)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C8色谱柱(150×2.1 mm,5 μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5, 用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 mL/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01 ~1.0 mg/L,相关系数为 0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0 μg/g,回收率为94.6% ~ 101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5% ~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。

高效液相色谱(HPLC);电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇;化妆品

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇俗称布罗波尔,分子式为C3H6O4NBr,分子量为199.9,是一种高效的广谱抗菌剂,其对铜绿色极毛杆菌具有很强的灭杀活性,对细菌的抑制效果比霉菌和酵母菌好,且不受阴离子、阴离子表面活性剂以及蛋白质的影响,适宜作为香波和发泡剂等的防腐剂[1]。2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇属中等毒性化合物,大鼠急性经皮LD50值大于1 600 mg/kg,对皮肤有中等刺激,对眼睛有轻微刺激[2]。《化妆品安全技术规范(2015年版)》[3]将其列为准用防腐剂,规定限量为0.1%,且注明使用的限制条件为避免形成亚硝胺。

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的测定方法主要为高效液相色谱法[3-6]。但其保留时间过短,复杂的化妆品基质易对其测定产生干扰[5]。该物质无紫外吸收峰,故仅通过DAD光谱匹配难以确证。……

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